| Получение розового эфирного масла |
 |
 |
 |
| Технологические - Курсовая |
|
Страница 9 из 13
Десорбция вторичного масла этиловым эфиром из насыщенного угля Экстракция производится многократным настаиванием диэтиловым эфиром или, как его еще называют серный или медицинский. Насыщенный уголь помещают в эмалированную, нержавеющую или бакелитированную емкость с нижним сливным краном, через который периодически сливают стекающую с угля воду и через 2-3 суток передают в цех экстракции. Экстракция может проводится в той же ёмкости, где проводилась сорбция. Уголь помещают в мешочки из неплотной ткани по 2-4 кг, укладывают в емкость (5) и заливают растворителем с таким расчетом, чтобы верхние мешочки были полностью им покрыты, возможно проводить экстракцию угля и насыпью, без мешочков, если днище экстрактора снабжено сеткой, препятствующей проникновению угля в сливной кран, продолжительность первого настаивание 4-6, последующих—2 часа. Общее количество настаиваний угля марки БАУ-16 —18, а СКТ-32 — 34 часов. Диэтиловый эфир, удерживаемый углем, отгоняется острым паром, поступающим под ложное днище из барботера. Пары растворителя и воды конденсируются и охлаждаются в холодильнике (6), растворитель отделяется от воды в водоотделителе (7) и возвращается в производство через цеховое хранилище или сборник. Степень извлечения эфирного масла из угля зависит от первоначальной его концентрации, удерживающая способность угля около 1 % на абсолютно сухую массу. Поэтому при насыщении угля БАУ до концентрации масла 10 % степень извлечения масла составит 90 %, а при насыщении угля СКТ-6А до 30 % степень извлечения масла 96,6 %. Вакуум-обработка мисцеллы и получение вторичного масла Отгонка производится в две ступени при температуре 45—50 °С; на первой ступени под атмосферным давлением в аппаратах периодического действия концентрация мисцеллы повышается от 1—2 до 50—80%, на второй ступени под вакуумом отгоняются оставшийся растворитель и вода. Аппараты обогреваются горячей водой. Пары растворителя, образующиеся в выпарителе (8), охлаждаются в холодильнике (9), растворитель поступает в водоотделитель (7) и возвращается в производство. После выпарителя концентрированная мисцелла поступает в сборник (10) для отстаивания. Окончательную отгонку растворителя из концентрированной мисцеллы производят в вакуум-аппарате (11) небольшой вместимости ВА-50, ВА-100. Так как концентрированная мисцелла представляет собой смесь взаимно растворимых жидкостей, перегонка которой подчиняется закону Рауля, вакуум- перегонный аппарат должен быть снабжен насадочной колонкой (эффективность около 1 ТТ) с целью сокращения потерь эфирного масла с отгоняющимся растворителем. Процесс проводят под давлением 13—16 кПа двумя способами: растворитель отгоняют из мисцеллы в толстом слое и в распыленном состоянии. По первому способу коэффициент заполнения аппарата не должен превышать 0,65. По второму способу концентрированная мисцелла впрыскивается в предварительно нагретый аппарат, находящийся под вакуумом. Это сокращает в 1,5 раза время обработки масла под вакуумом и повышает более чем в 2 раза содержание в его составе легколетучих компонентов. Последние порции растворителя и вода удаляются из масла азеотропной дистилляцией. Для этого в аппарат в конце процесса вводят этиловый спирт из расчета 0,1 л на 1 кг эфирного масла в загруженной мисцелле. Вакуум-перегонный аппарат комплектуется холодильником (12) и вакуум-приемником(13). Процесс вакуум-обработки контролируется показателем преломления и влажностью эфирного масла. При соответствии указанных показателей установленным нормам вторичное розовое масло сливают из аппарата через тампон из ваты и марли или через складчатый фильтр в тарированную емкость, взвешивают и направляют на купаж с первичным маслом. Купажирование первичного и вторичного эфирного масла Купажирование проводят с учётом их соотношений в производстве и требований к качеству розового масла. Купаж рекомендуется проводить большими партиями, а еще лучше одной партией. В этом случае достигается однородность качественного состава масла. Количество первичного масла в смеси 10%, остальное вторичное. Приведение эфирного масла в товарный вид Снятое с флорентины первичное розовое масло грязно-серого цвета обычно содержит много воды и посторонних включений. Для их удаления первичное масло подвергается нагреванию до 50—60° С с выдерживанием при этой температуре около 1 ч. При этом вода и посторонние включения оседают на дно, а первичное масло всплывает наверх, застывает и его снимают. Отстоявшаяся вода, загрязнения и остатки первичного масла экстрагируются диэтиловым эфиром. После фильтрации эфир отгоняется и масло соединяется с основной частью первичного масла. Если после такой очистки масло оказывается недостаточно очищенным, то его растворяют в диэтиловом эфире (до полного растворения). |
