Помощь в учебе и работе
Главная Технологичекие Дипломная работа Технология получения склареола
 
 

Технология получения склареола PDF Печать E-mail
Технологические - Дипломная работа


На западе, довольно высоко ценится продукция украинских производителей.
Склареол приобретает всё большую популярность, как на внутреннем, так и на внешнем рынке. Существующая технология получения склареола берёт своё начало с начала 70-х годов. В данном проекте описаны основные преимущества и недостатки данной технологии.
Использование стандартной технологии выделения склареола столь долгое время можно считать оправданным в силу следующих факторов:
• Устойчивый спрос на склареол обеспечивал хорошую рентабельность производства (примерно 18 %);
• До недавнего времени степень ликвидности скоареола напрямую зависела от чистоты продукта, а существующая технология обеспечивает довольно глубокую его очистку.
Но вместе со всеми преимуществами имеют место ряд недостатков:
• Появление новых технологий выделения из склареола амбриаля и амброксида позволяет использовать в качестве сырья не товарный склареол, а технический. Поэтому главное преимущество существующей технологии на этом фоне является лишь неоправданными затратами;
• Значительные потери, как самого склареола, так вспомогательных материалов в существующей технологии не позволяют современной фирме процветать в условия жёсткой конкуренции;
• Не полное извлечение склареола из конкрета, так же является слабой стороной существующей технологии.

Исходя из всего вышеперечисленного, можно сделать вывод о необходимости внедрения такой технологии выделения склареола, которая бы перекрывала все недостатки существующей технологии и максимально удачно вписывалась в экономический аспект эфирно-масличной отрасли.

 

1 Современное состояние технологии

Склареол представляет собой ценный натуральный продукт, выделяемый из отходов производства шалфейного эфирного масла. Обладая высокой реакционной способностью и физиологической активностью, склареол нашёл применение в производстве Синтетических Душистых Веществ с запахом серой амбры, антибактериальных и биологически-активных препаратов.

В настоящее время известно несколько способов получения склареола в основу большинства из них заложен принцип растворения склареола в органических растворителях с последующей кристаллизацией.

Один из способов был предложен Лазурьевским, он включает в себя выделение абсолютного масла из экстракта отходов шалфея мускатного известным методом Г. Нодена с последующей многократной кристаллизацией склареола из ацетона и этанола. На этом принципе основан существующий технологический процесс выделения склареола из обезэфиренного конкрета шалфея.

Модификацией первого способа является технология предложенная ВНИИСНДВ, согласно которой выделение абсолютного масла из экстракта осуществляется 60 %-ным этиловым спиртом, общим недостатком этой технологии является, то что возникает проблема устранения влаги из продукта (так как применяется разбавленный водой, 60%-ный этанол), а так же многостадийность, потери основных и вспомогательных материалов и неполное извлечение целевого продукта.

С целью поиска наиболее рациональной технологии выделения склареола, проводимые в этой области исследования были направлены на поиск селективного растворителя, который в отличии от указанных выше растворителей, как можно меньше растворял балластные примеси (воски, смолы, красители),

при полном извлечении склареола. Одним из таких растворителей является двухатомный спирт – этиленгликоль. Экстракт подвергают 4-х кратной обработке этиленгликолем при непрерывном перемешивании (t=60°C, соотношение 1:3). Из полученного после фильтрации гликольного раствора при 20°C выкристаллизовывается технический склареол, который потом отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход 50-55% от веса экстракта. Товарный склареол получают из технического, растворяя при нагревании в 2-х кратном количестве ацетона, полученный раствор отфильтровывают от механических примесей и из него при охлаждении выкристаллизовывается чистый склареол. Выпавшие кристаллы промывают охлажденным ацетоном и сушат. Выход чистого склареола составляет около 80 % от веса технического и 40 – 44 от веса экстракта. Однако опытно-промышленная проверка показала, что в производственных условиях этот растворитель непригоден. Обладая высокой температурой кипения, он плохо регенерируется и при этом вступает в химическое взаимодействие с компонентами экстракта. При многократном использовании этиленгликоль обводняется, что резко снижает его селективность, в связи, с чем требуется дополнительная очистка продукта.

Другим способом выделения склареола является способ, заключающийся в следующем. Отходы шалфея экстрагируют непосредственно после отгонки эфирного масла. Склареол выделяют из абсолю путем перегонки с глицерином под вакуумом. Однако при перегонке (ост. давление 25 мм. рт. ст.; t=180°C) возможны побочные процессы разложения и окисления склареола, что связано с уменьшением выхода и ухудшением качества продукта.

Предложен так же способ выделения склареола дихлорэтаном. Обезэфиренный экстракт растворяют в дихлорэтане и для осветления пропускают через колонку с активированным углем. Фильтрат направляют на дистилляцию, а остаток растворяют в 5-кратном количестве метанола. После отделения выпавшего из раствора воска, 2/3 метанола отгоняют. При охлаждении до 0°C, склареол выпадает в осадок. Перекристаллизацией из петролейного эфира получают товарный склареол.

Модификация этого способа заключается в том, что концентрированный дихлорэтановый экстракт, дважды обрабатывается разбавленным раствором щёлочи для отделения примесей кислого и фенольного характера.

Предложен способ получения склареола, заключающийся в растворении экстракта мускатного шалфея в ацетоне. Применяемый экстрагент (в данном случае используется ацетон) дозируется при весовом соотношении исходный экстракт растворитель 1 : 7-15, и ацетоновый раствор упаривают до концентрации 30 – 60 %.

Предложен способ получения склареола, предусматривающий обработку абсолютного масла мускатного шалфея углеводородным растворителем при соотношении 1:5 и проведение кристаллизации в две стадии: на первой при (-16)-(-20)°C с отделением твёрдой фазы, на второй при (-38)-(-40)°C.

Абсолютное масло шалфея мускатного обрабатывают углеводородным растворителем (гексан, петролейный эфир, экстракционный бензин) при соотношении 1:5 с получением раствора, который кристаллизуют в две стадии. На первой стадии раствор охлаждают до (-16) – (-20)˚С и отделяют выпавшие в осадок этанолрастворимые вещества. На второй стадии оставшийся раствор охлаждают до (-38) – (-40)˚С, в результате чего склареол выделяется в виде кристаллического осадка, который отделяют фильтрацией под вакуумом и промывают ацетоном при той же температуре.

Понижение соотношения сырьё:растворитель способствует выпадению склареола в осадок совместно с этанолрастворимой частью, а повышение затрудняет их кристаллизацию, что приводит к уменьшению выхода целевого продукта.

Дегерменжиевой Т.И. предложен способ подготовки экстракта шалфея мускатного, для последующего получения склареола.

Сам этап подготовки конкрета заключается в том, что экстракт мускатного шалфея, выдерживают в течение трёх месяцев. Затем следует процесс переработки. Экстракт брабатывают углеводородным растворителем, отделяют выпавшие воски фильтрацией и упаривают растворитель в три стадии, причём на каждой стадии упаривание ведут до достижения концентрации кристаллизации склареола и удаляют выпавший склареол. Полученные кристаллы могут быть очищены перекристаллизацией в чистом углеводородном растворителе.

При выбранных условиях обеспечивается повышение выхода склареола и улучшение его качества за счёт того, что в процессе длительного хранения экстракта в нём образуются центры кристаллизации, вокруг которых формируются кристаллы чистого склареола, свободного от примесей воска, красителей, смолистых веществ и бальзамов. В связи с этим последующее выделение склареола протекает более полно, причём продукт получается более чистый.

Фельдблюм и др. разработали способ комплексной переработки экст­ракта мускатного шалфея, включающий его растворение в этиловом спир­те, отделение восков фильтрацией, отгонку растворителя из фильтрата с получением абсолютного масла, выделение склареола путем его растворения в ацетоне, отгонку ацетона с получением маточника склареола и об­работку последнего для получения душистого вещества, отличающийся тем, что обработку маточника склареола ведут путем разгонки его на три фракции: головную, склареольную и дитерпеноидную, растворяют склареольную фракцию в углеводородном растворителе и выделяют кристаллизацией дополнительное количество склареола, а душистое вещество по­лучают окислением дитерпеноидной фракции воздухом в присутствии стеаратов, лауратов или нафтенатов металлов переходной валентности и би­сульфата натрия при 120-160°C.



 

 
Top! Top!