Для ферментации применяют 0,35%-0,75 %-ный раствор перекиси водорода в 0,5% -1 %-ном растворе соляной кислоты. Ферментацию проводят при температуре 40 ºС с периодическим перемешиванием. Использование кислотной ферментации позволяет сократить продолжительность процесса гидродистилляции, получить более высокий выход масла с приятным фиалковым запахом. Для осуществления более полной ферментации сырье измельчают в дробилке ДКУ-1 (Рисунок 3.1).

Рисунок 3.1. Универсальная дробилка ДКУ-1,2

Продолжительность процесса ферментации составляет 5 часов.

Процессы ферментации и гидродистилляции Проводят в аппарате АПР-3000 вместимостью 3000л, который снабжен мешалкой, паровой рубашкой, барботером острого пара. Коэффициент заполнения аппарата ферментированной массой ввиду ее вспенивания составляет 0,5.

По окончании процесса ферментации в аппарат загружают гидроксид натрия или соду для нейтрализации избытка кислоты до слабокислой реакции, а также поваренную соль из расчета 50% от массы сырья. После тщательного перемешивания аппарат залюковывают, и в рубашку подают глухой пар.

Загрузка сырья в аппарат осуществляется из расчета 8-10% вместимости аппарата.

В течение 30 минут гонку производят со скоростью 3% при температуре 25-27 ºС , дистиллят направляют в канализацию, так как он содержит легколетучие соединения с неприятным запахом. Затем скорость гонки увеличивают до 6-8%, температуру дистиллята доводят до 50-60 ºС и направляют его в флорентину. Эти режимы поддерживают на протяжении всего процесса гидродистилляции, его продолжительность составляет 20-25 часов.

Выделение эфирного масла из дистиллята производится в приемниках-разделителях (флорентинах). На одну перегонную установку ставят три последовательно соединенных приемника: первый — для отделения первичного масла при температуре 28-32 °С, второй — для экстракции масла растворенного в дистилляте с помощью экстракционного бензина марки А (смена растворителя производится каждые три часа); третий — для отделения следов растворителя от дистиллята, который возвращают в перегонный аппарат.

Первичное масло, которое периодически отбирают с первой флорентины, имеет твердую консистенцию и светло-желтый цвет. Мисцелла вторичного масла практически бесцветна и хранится до обработки в стальных эмалированных емкостях.

Влажное первичное масло тщательно высушивают с помощью фильтровальной бумаги и взвешивают.

Мисцеллу вторичного масла также взвешивают и отбирают пробу для определения концентрации.

Мисцеллу упаривают до концентрации 60-80% в выпарном аппарате ВА-500. Остаточные количества растворителя удаляют в вакуум-аппарате при давлении 65-80 кПа и температуре 45 ºС до 25% ее первоначального объема. В оставшейся мисцелле при температуре 40 ºС растворяют первичное масло.

Полученную смесь обрабатывают 10%-ным раствором йодистого калия, дважды промывают водой, сушат свежепрокаленным сульфатом натрия, фильтруют и заливают в эмалированные противни для удаления остаточного количества растворителя (экстракционного бензина). Эфирное масло взвешивают и хранят в стеклянной таре в сухом прохладном помещении. Выход ирисового масла составляет 0,15-0,27%.

Процесс жидкостной экстракции вторичного масла можно проводить с использованием насадочных колонн.

В этом случае после гидродистилляции дистиллят, охлажденный до температуры 28-32 ºС, поступает в маслоотделитель-флорентину, закрытую пломбой. Первичное масло застывает в верхней части маслоотделителя, откуда периодически выбирается специальными ложками.

Дистиллят поступает в насадочную колонну, заполненную кольцами Рашига, снизу противотоком к дистилляту поступает растворитель, в качестве которого также используют экстракционный бензин марки А. Образующуюся, в процессе экстракции, мисцеллу отводят через фильтрующий стакан, расположенный в нижней части колонны экстрактора в отстойник. После отстаивания мисцеллу, через фильтр, с помощью насоса перекачивают в сборник.

Концентрация вторичного масла в мисцелле колеблется от 0,06-1,0 %. Для концентрации мисцеллы и получения вторичного масла используют вакуум-аппарат ВА-500.

Первичное и вторичное масло купажируют и приводят его в товарный вид.

Применяемая технология имеет некоторые недостатки:

1. Технология получения ирисового масла – очень длительный, энергоемкий процесс, требующий сложного аппаратурного оформления, сопровождающийся большими потерями сырья, значительным расходом растворителя.

2. Качество получаемого ирисового масла не удовлетворяет требованиям мирового рынка (по содержанию ирона, в западноевропейских образцах масла составляет 11-17%).

4. Технологическая часть

4.1 Характеристика сырья

Ирис — многолетнее травянистое растение семейства касатиковых. Корневище светло-бурое, горизонтальное, толстое, ветвистое, с нижней стороны усеяно тонкими придаточными корнями, мякоть корневища крахмалистая. Листья двухрядные, прикорневые по форме мечевидные, заостренные, выходящие пучком из верхушки корневища веерообразно. Цветоносы выше листьев. Цветки большие, одноцветные, сиренево-голубоватые, слабодушистые, по 2-4 на высоком цветоносе. Цветет в мае—июне. Для промышленных целей культивируют три основных вида: Iris pallida L. Iris florentina L., и Iris germanica L.. Наиболее ценными для парфюмерии являются Iris pallida L. и Iris florentina L., которые различаются длиной стебля и окраской цветов.

Эфирное масло содержится во всех органах растения. Промышленное значение имеют корневища. В корневище эфирное масло находится в связанном состоянии. Высвобождение компонентов масла достигается расщеплением гликозидов под действием ферментов самого сырья или же гидролитических реагентов. После этого корневище приобретает аромат фиалки. Промышленное сырье ириса (корневища) должно соответствовать следующим требованиям, приведенные в таблице 4.1.

Рисунок 4.1 Клубнекорневище ириса

Таблица 4.1 Технические требования, предъявляемые к сырью ириса (корневища).

Уборку корневищ для промышленной переработки, с целью получения максимального сбора эфирного масла с 1га, проводят на третий год в третьей декаде апреля—в начале мая.

Характеристика готового продукта

Ирисовое эфирное масло представляет собой светло-желтую воскообразную массу с сильным запахом фиалки (ирисовое масло).

Химический состав ирисового масла, выделенного из корней перегонкой с паром, довольно сложен. В его состав входят миристиновая кислота (до 96%), ее эфиры, эвгенол, ирон, существующий в виде четырех структурно-пространственных изомеров, продукты его деградации, нониловый и дециловый альдегиды, (E, Z)-2,6-нонадиеналь, ацетофенон, фурфурол, (Z)-2-пент-2-енилфуран и некоторые минорные компоненты, например, пиразины, нониловый и дециловый альдегиды, нонен-2-аль, гераниол, бензиловый спирт, ацетофенон, бензальдегид, метиловые эфиры лауриновой, олеиновой, пальмитиновой, стеариновой и других кислот, азотосодержащие вещества с запахом скатола и многие другие компоненты.

Выход и свойства эфирного ирисового масла зависят от времени выкопки корневищ, продолжительности и условий отгонки масла.

Свойства ирисового масла различного происхождения приведены в таблице 4.2.