3. Контрольные вопросы

1. Опишите порядок отбора проб зерна.

2. Опишите порядок отбора проб картофеля и сахарной свеклы.

3. Какие особенности отбора проб мелассы.

4. Раскройте схему контроля качества крахмалосодержащего сырья.

5. Опишите порядок контроля качественных показателей мелассы.

6. Какие показатели определяются при приемке сахарной свеклы?

2. ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 2

Тема. Определение загрязненности и крахмалистости картофеля (продолжительность занятия 2 часа)

2.1. Основные сведения по определению загрязненности и крахмалистости картофеля

2.1.1. Определение засоренности картофеля

Загрязненность картофеля можно определять на чашечных весах. Для этого отвешивают произвольную навеску картофеля (5—10 кг), пересыпают в ведро с водой и отмывают от грязи. Затем высыпают на противень с сетчатым дном на 2—3 мин, чтобы стекла вода, и вновь взвешивают. Из массы вымытого картофеля вычитают массу приставшей воды-(1%) и вычисляют величину загрязненности картофеля.

Загрязненность (З в %) вычисляют по формуле (2.1).

где: а – масса немытого картофеля. кг;

b — масса вымытого картофеля, кг;

0,01 *b — масса приставшей воды. кг.

Массу приставшей к клубням воды определяют по формуле (2.2).

Истинную массу вымытого картофеля находим по формуле (2.3).

mk=b- mн2о (2.3)

Массу сора определяют по формуле (1.4).

mc= а- mk (2.4)

Для определения загрязненности подмороженного картофеля среднюю пробу отбирают обычным способом. На тарелочных весах отвешивают 8—10 кг мороженого (или частично подмороженного) картофеля и промывают под струей теплой воды (40° С). Промытые клубни выкладывают на ситчатый противень для стекания воды и через 2 мин взвешивают, определяя массу мытого картофеля. Общая продолжительность определения 5 - 8 мин. Засоренность определяют по разности массы грязного и чистого картофеля

Для определения загрязненности неоднократно подмороженного картофеля отбирают среднюю пробу обычным способом. Клубни выкладывают в ряд по убывающей величине и отбирают каждый восьмой-дёсятый клубень, всего 10—15 штук. Взвешивают, быстро отмывают грязь, сноба взвешивают и определяют засоренность, как было описано выше.

Для определения загрязненности загнившего картофеля отбирают среднюю пробу общепринятым методом в количестве 20 кг. К сорной примеси относят, кроме обычной грязи, также гнилую часть клубней, которая удаляется в процессе мойки.

Для анализа отвешивают 5 кг загнившего картофеля. Клубни моют в бачке, энергично перемешивая веслом, стараясь не повреждать здоровой части клубней. Отмытый картофель взвешивают и определяют его загрязненность, как было описано выше. Для большей точности проводят 2—3 параллельных определения и вычисляют среднее арифметическое.

2.1.2 Определение крахмалистости картофеля

Под крахмалистостью картофеля понимают общее содержание в нем сбраживаемых углеводов. Обычно крахмалистость технических заводских сортов картофеля находится в пределах 14—18%.

На спиртовых заводах для определения крахмалистости используют технический метод, в основу которого положено определение крахмалистости по относительной плотности картофеля.

Относительная плотность картофеля изменяется пропорционально содержанию в нем сухих веществ, но так как разница между содержанием в картофеле сухих веществ и сбраживаемых углеводов есть величина практически постоянная, и равна 5,75, то относительная плотность картофеля зависит почти исключительно от крахмалистости картофеля. Чем больше в картофеле сбраживаемых углеводов, тем больше его относительная плотность, и наоборот. Так, при относительной плотности картофеля 1,0616, он имеет крахмалистость 10%, а при 1,1086 — 20,1%.

Практически определение крахмалистости ведут на картофельных весах.

Относительную плотность картофеля на весах определяют, взвешивая картофель в воздухе и воде по формуле (2.5).

где: ρ - относительная плотность картофеля кг/дм3;

m – масса отобранной пробы картофеля, кг;

V – объем вытесненной воды, дм3.

2.2. Примеры выполнения заданий

Задача 1. Определить загрязненность картофеля, если масса пробы картофеля равна 8,3 кг, масса мытого картофеля 8,23 кг.

Массу приставшей к клубням воды определяем по формуле (2.2)

mн2о= =0,0823 кг

Истинная масса мытого картофеля определяется по формуле (2.3) и она составит:

mk= 8,23 — 0,0823=8,148 кг

Массу сора находим по формуле (1.4) и она составит:

mc= 8,300—8,148=0,152 кг.

Загрязненность картофеля в процентах определяем по формуле (2.1) и она составит:

Ответ: Масса воды приставшей к клубням составляет 0,0823 кг; истинная масса вымытого картофеля составит 8,148 кг; масса сора составит 0,152 кг; засоренность картофеля составила 1,84%

Задача 2. Найти относительную плотность картофеля, если при погружении 5 кг картофеля в воду он показал массу 0,5 кг, а вытесненная им вода весит 4,5 кг. Относительная плотность картофеля определяется по формуле (2.5) и составит:

Ответ: Относительная плотность картофеля составила 1,111кг/дм3.

2.3. Задания по выполнению работы

Рассчитать массу воды приставшей к клубням, истинную массу вымытого картофеля, массу сора, засоренность картофеля и его относительную плотность картофеля.

Варианты заданий представлены в таблице 2.1.

Таблица 2.1. – Варианты заданий к практической работе № 2

показатель	ед. изм.	№ варианта
		1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15	16	17	18
a	кг	5,0	6,0	7,0	8,0	9,0	10,0	11,0	12,0	5,0	6,0	7,0	8,0	9,0	10,0	11,0	12,0	5,0	6,0
b	кг	4,5	5,3	5,9	7,6	8,5	9,2	4,5	5,3	4,5	5,3	5,9	7,6	4,5	5,3	5,9	7,6	4,4	5,3
P	кг	5,0	6,0	7,0	8,0	9,0	10,0	11,0	12,0	13,0	5,0	6,0	7,0	8,0	9,0	10,0	11,0	12,0	13,0
Q	кг	4,2	5,0	6,3	7,3	8,2	9,0	9,8	11.2	11,9	4,2	5,0	6,3	7,3	8,2	9,0	9,8	11.2	11,9

3. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1

Тема: Определение кислотности зерна

(продолжительность занятия 2 ч)

3.1. Цель и задача работы

Целью настоящей работы является определение кислотности зерна передаваемого на производство этилового спирта. Задачей данной работы является освоение студентами определения кислотности зерна.

3.2. Общие сведения о кислотности зерна

Зерно содержит различные кислые соли КН2РО4, Са(Н2Р04)2 и др., связанные с органическими фосфорсодержащими соединениями; в незначительном количестве содержатся также свободные кислоты (муравьиная, молочная). В присутствии воды под действием ферментов (фитазы, фосфатазы) кислые соли выделяются из органических соединений и переходят в водную вытяжку вместе со свободными кислотами: эта вытяжка имеет кислую реакцию.

Кислотность здорового зерна невелика (2,0—2,2°). При порче зерна кислотность его значительно повышается вследствие различных ферментативных и бактериальных процессов, сопровождающихся распадом углеводов, белков и жиров с образованием продуктов кислого характера. Кислотность дефектного зерна (самосогревающегося) может достигать 50° (зерно IV степени дефектности). Поэтому показатель кислотности зерна дает представление о его качестве.

Кислотность зерна определяют по болтушке. Помол определенной навески зерна смешивают с водой и титруют 0,1 н. раствором щелочи. При этом титруются как перешедшие в раствор кислые соединения, так и связанные, не перешедшие в раствор, но имеющие кислый характер.

3.2.1 Приборы и материалы

- делитель;

- лабораторная мельница;

- сито с диаметром отверстий 1 мм;

- стеклянная пластинка 20 х 20 см;

- Коническая колба объемом 150 – 200 см3;

- лабораторный штатив;

- бюретка;

- дистиллированная вода;

- 1 % раствор фенолфталеина;

- 0,1н раствор NaOH.

3.4. Порядок подготовки пробы к анализу

Из среднего образца с помощью делителя или вручную выделяют 50 г зерна, очищают его от сорной примеси, за исключением испорченных зерен, и размалывают на лабораторной мельнице так, чтобы весь помол проходил при просеивании через сито с ячейками диаметром 1 мм. Размолотое зерно переносят на стеклянную пластинку размером 20X20 см, перемешивают, распределяют ровным слоем и придавливают второй пластинкой такого же размера, так, чтобы слой под стеклом получился не толще 3—4 мм. Удалив верхнее стекло, отбирают не менее чем из 10 мест 5 г размолотого зерна и взвешивают.

3.5. Техника проведения анализа

Приготовленную навеску размолотого зерна высыпают в сухую коническую колбу на 100—150 см3 и затем наливают 50 мл дистиллированной воды. Содержимое колбы немедленно перемешивают взбалтыванием до исчезновения комочков. Приставшие к стенкам колбы частицы смывают водой с помощью промывалки. В полученную болтушку добавляют 5 капель 1%-ного раствора фенолфталеина, взбалтывают и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до получения ясно-розового окрашивания, не исчезающего при спокойном стоянии колбы в течение 1мин.

3.6. Обработка результатов

Кислотность выражают в градусах, определяемых числом миллилитров 1,0 н. раствора едкой щелочи, требующегося для нейтрализации кислоты в 100 г продукта.

Кислотность зерна вычисляют по формуле (3.1).

где: 100 —пересчет на 100 г продукта;

V — объем 0,1 н. раствора щелочи, пошедшей на титрование, см3;

а — масса навески, гр.;

К — поправочный коэффициент к титру 0,1 н. раствора щелочи;

10 —коэффициент для пересчета 0,1 н. раствора в 1,0 н.

Если при определении кислотности болтушка получается интенсивно окрашенной, необходимо иметь для сравнения вторую болтушку из испытуемого зерна и вести титрование, постоянно сравнивая изменение оттенка с начальным цветом болтушки.

Определение проводят в двух параллельных пробах.

Среднее арифметическое двух определений принимают за фактическую кислотность зерна. Расхождение между результатами параллельных определений кислотности не должно превышать 0,2°.

Пример. На анализ взята дефектная рожь. На титрование болтушки, содержащей 5 г зерна пошло 6,6 мл 0,1 н. раствора едкого натра.

К=0,9850, что соответствует 6,6*0,985 = 6,5 мл 0,1 н. раствора. Кислотность зерна будет составлять по формуле (3.1):

3.7. Задания по выполнению работы

- определить кислотность различных видов зернопродуктов и полученные данные занести в таблицу 3.1.

Таблица 3.1. – Результаты определения кислотности сырья

№ образца	Вид зернового сырья	Масса образца, гр	Объем 0,1н раствор NaOH пошедший на титрование, см3	К	Уточненный объем 0,1н раствор NaOH пошедший на титрование, см3	Кислотность сырья. о
1
2
3
4
5

3.8. Выводы

Сделать выводы о пригодности зернового сырья для производства этилового спирта на основании определения кислотности зернопродуктов.

4. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2

Тема: Определение крахмалистости зерна поляриметрическим методом с применением хлористого кальция (метод ВНИИСПа)

(продолжительность занятия 2 часа)

4.1. Цель и задача работы

Целью настоящей работы является определение крахмалистости зерна передаваемого на производство этилового спирта. Задачей данной работы является освоение студентами определения крахмалистости зерна.

4.2. Общие сведения по крахмалистость зерна

Под крахмалистостью понимается общее содержание углеводов (крахмала и сахаров), которые в условиях спиртового производства превращаются в сбраживаемый сахар — глюкозу.

Крахмалистость определяют в средних пробах в натуральном зерне при содержании в нем сора не более 3%, а при большем содержании сора — в чистом зерне, освобожденном от не содержащих крахмал примесей. Крахмалистость кукурузы определяют только в чистом зерне.

К сорной примеси при определении крахмалистости относят: мертвый сор, органическую примесь — полову, части листьев, стеблей и стержней колоса, солому, ости, щепки и т. д.; сорные семена (не содержащие, крахмала) дикорастущих растений; вредные примеси — спорынью, головню.

4.3. Приборы и материалы

- круглодонная колба объемом 100 см3;

- мерная колба объемом 100 см3;

- штатив;

- электроплитка;

- поляризационная трубка длиной 2 дм;

- дистиллированная вода;

- насыщенный раствор СаСL2;

- 1,6 % раствор уксусной кислоты;

- 30 % раствор сернокислого цинка;

- 15 % раствор желтой кровяной соли.

4.4. Техника проведения анализа

Для анализа берут навеску пшеничной муки 2 г и переносят ее в сухую круглодонную колбу на 100 мл с широким горлом (диаметром не менее 2,5 см), добавляют 5 см3 воды и размешивают стеклянной палочкой до исчезновения комочков. Затем приливают 60 см3 насыщенного раствора хлористого кальция и 2 см3 1,6;%-ного раствора уксусной кислоты для улучшения фильтруемости.

Содержимое колбы тщательно перемешивают, колбу закрепляют в штативе и нагревают до кипения в течение 5—6 мин. При быстром нагреве может произойти сильное вспенивание и выбрасывание массы из колбы.

Не рекомендуется проводить нагрев более 5— 6 мин, так как в этом случае возможна частичная клейстеризация крахмала; что способствует образованию комков и пригоранию их. Во время нагревания жидкость с осадком перемешивают стеклянной палочкой.

Кипячение, которое проводят в течение 15 мин, должно быть равномерным.

Необходимо следить за тем, чтобы крупинки муки при помешивании не осаждались на стенках колбы выше уровня жидкости, иначе крахмал растворится не полностью.

После нагрева содержимое колбы в горячем состоянии переносят в мерную колбу на 100 см3 и охлаждают до 20° С. Колбу ополаскивают дистиллированной водой, сливая ее в реакционную смесь, добавляют 1 мл 30%-ного раствора сернокислого цинка и 1 мл 15%-ного раствора желтой кровяной соли. Объем жидкости доводят при 20° С до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и фильтруют в сухую колбу.

Первые 20 мл фильтрата выливают, остальные снова охлаждают до 20° С и тотчас поляризуют в трубке длиной 2 дм. Оставлять надолго осветленный раствор нельзя, так как переходящие в коллоидное состояние жиры вызовут его помутнение.

4.5. Обработка результатов

Расчет ведут по уравнению (4.2). При массе навески точно 2,0 гр. и длине трубки 2 дм формула имеет вид:

Скр.з= 4,217 * Р , (4.2)

где – показатель поляриметра. о

Пример. На анализ взята навеска пшеничной муки 2,0 г; показание поляризации 12,7°. Крахмалистость анализируемой пробы будет рассчитана по уравнению (4.2)

Скр.з= 4,217 * Р= 54,24%.

Допустимые отклонения в крахмалистости зерна, определенной поляриметрическим методом с применением хлористого кальция, в разных пробах от одной партии зерна и при контрольных проверках проб не должны превышать ±0,6%.

4.6. Задания по выполнению работы

- определить крахмалистость различных видов зернопродуктов и полученные данные занести в таблицу 4.1.

Таблица 4.1. – Результаты определения крахмалистости сырья

№ образца	Вид зернового сырья	Масса образца, гр	Показания поляриметра
1
2
3
4
5

4.7. Выводы

Сделать выводы о пригодности зернового сырья для производства этилового спирта на основании определения крахмалистости зернопродуктов.

5. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3

Тема: Определение реакции мелассы

(продолжительность занятия 2 часа)

5.1. Цель и задача работы

Целью настоящей работы является определение реакции мелассы передаваемой на производство этилового спирта. Задачей данной работы является освоение студентами определения реакции мелассы.

5.2. Общие сведения по определению реакции мелассы

При поступлении мелассы на спиртовой завод прежде всего определяют качественную реакцию. Для этого сверху, через люк цистерны, отбирают небольшое количество мелассы, разбавляют дистиллированной водой в отношении 1:10 по объему, 1—-2 капли полученного раствора помещают на белую фарфоровую пластинку и смешивают с одной каплей раствора бромтимолсинего. Синяя окраска, полученная при смешивании капель, указывает на щелочную реакцию, а желтая — на кислую. На мелассу, имеющую кислую реакцию, составляют акт и считают ее дефектной.

При приемке мелассы и отборе проб наблюдают, нет ли в мелассе посторонних примесей (песка, камней, щепок) . При обнаружении таких примесей отбирают отдельную пробу, пропускают ее через проволочное сито с отверстиями диаметром 1 мм и определяют в ней процентное содержание примесей по массе.

Если в пробе, присланной на анализ, будут обнаружены случайные примеси, которые могут влиять на точность навески, то такую пробу также нужно процедить через проволочное сито и только потом брать навеску.

Реакция мелассы является важнейшим показателем ее качества. Кислая меласса нежелательна для производства спирта, так как это указывает на ее дефектность и инфицированность кислотообразующими бактериями. Кислотность мелассы различна, она зависит от продолжительности самоброжения и достигает 5° и больше.

В некоторых случаях закисшую мелассу до ее поступления на спиртовой завод нейтрализуют известью, и она приобретает щелочную реакцию, но все равно остается дефектной. Эта ненормальность выявляется впоследствии при определении сахаристости, зольности и содержания летучих кислот.

5.3. Приборы и материалы

- колба объемом 250 см3;

- штатив;

- бюретка;

- 0,1н раствор Н2SO4;

- 0,1н раствор NaOH

- Количественное определение

5.4. Порядок подготовки пробы к анализу

Взвешивают 20 г мелассы, добавляя 200 мл нейтральной дистиллированной воды и хорошо перемешивают. Если качественная проба показала щелочную реакцию, то определяют щелочность мелассы количественно.

5.5. Техника проведения анализа

К раствору мелассы приливают 20 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, перемешивают, дают постоять 10 мин, чтобы щелочные соли могли прореагировать с кислотой, затем оттитровывают избыток кислоты 0,1 н. раствором щелочи, определяя конец реакции по индикатору бромтимолсинему. Щелочность выражают в градусах, 1о равен 1 мл 1,0 н. раствора щелочи на 100 гр мелассы. Нормальная меласса обычно имеет щелочность в пределах 0,50—1,75°.

Если при испытании обнаружена кислая реакция, то кислотность мелассы находят, титруя данный раствор 0,1 н. раствором №ОН. Объем израсходованной щелочи выражают в миллилитрах 1,0 н. раствора и, пересчитывая на 100 г мелассы, получают величину кислотности мелассы в градусах.

Щелочность мелассы (Сщ) рассчитывают по уравнению (5.1).

где: V — объем кислоты, добавленной к раствору, см3;

V1 — объем щелочи, пошедшей на обратное титрование, см3;

К и К1— поправочные коэффициенты к титру растворов;

100 — пересчет на 100 гр мелассы;

а — навеска мелассы, гр;

10 — пересчет на нормальный раствор.

Пример. При качественном испытании меласса показала .щелочную реакцию. К навеске мелассы 20 г, разбавленной 200 мл дистиллированной воды, прибавлено 20 мл 0,1 н. раствора Н2SO4 (V=20) с К=0,98. На обратное титрование израсходовано 17,0 мл 0,1 н. раствора NaOH (V = 17,8) с К1=1,01. Щелочность мелассы будет определена по формуле (5.1) и она составит:

5.6. Задания по выполнению работы

- определить реакцию мелассы и полученные данные занести в таблицу 5.1.

Таблица 5.1. – Результаты определения реакции мелассы

№ образца	объем образца, см3	Объем дистиллированной Н2О, см3	Объем 0,1 н. раствора Н2SO4, см3	Объем 0,1н раствор NaOH пошедший на обратное титрование, см3	К	К1	Уточненный объем 0,1н раствор NaOH пошедший на титрование, см3	Щелочность мелассы, о
1
2
3
4
5

5.7. Выводы

Сделать выводы о пригодности мелассы по ее щелочности для производства этилового спирта.

6. ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 3

Тема. Контроль качества зеленого солода

(продолжительность занятия 2 часа)

6.1. Основные сведения по оценке качества зеленого солода

Для составления средней пробы зеленого солода в токовой солодовне берут выемки от каждой грядки перед сдачей солода в производство. Выемки отбирают горстью по четырем углам и в середине из разных мест (отступив от края на 15—20 см) и на разной высоте грядки с захватом всего слоя, в том числе и с самого пола, так как все непроросшие зерна обычно скапливаются у самого низа постели.

В пневматической солодовне солод отбирают таким же способом, но обязательно -из трех слоев — верхнего, среднего и нижнего.

Отобранные выемки тщательно перемешивают и сразу тем же способом выделяют навески для определения влажности и внешних признаков солода — количества проросших и заплесневелых зерен.

Остаток перемешивают и, отобрав тем же способом 40—60 г, измельчают его, от полученной массы отбирают среднюю пробу для определения качества солода.

В отобранной пробе солода определяют величину ростков и корешков и их вид, равномерность прорастания, запах, заплесневение зёрна. Солод нормального качества имеет белые корешки, сочные, с завитками. Запах солода должен быть свежим (у ячменного — запах свежих огурцов, у просяного — желтой акации). Причинами появления затхлого запаха могут быть: -недоброкачественное зерно, недостаточное перелопачивание, высокая температура ращения.

Наличие плесени говорит о неудовлетворительной очистке и дезинфекции зерна или недостаточной чистоте солодовни. Высокая температура ращения тоже способствует размножению плесневых грибов.

Зерно нормально проросшего солода при растирании между пальцами должно быть рыхлым и хорошо растираться, не давая ни крупинок, ни жидкой кашицы

Определение проросших и заплесневелых зерен. Из средней пробы отвешивают 25 г зелёного солода. Из навески вручную отбирают проросшие и непроросшие, подсчитывают число зерен в каждой из этих групп и результат подсчета выражают в процентах, относя к числу зерен в навеске выражая их содержание в процентах по формуле (6.1).

где: - a количество проросших зерен шт.;

- b количество непроросших зерен шт.

Затем из обеих фракций выбирают и пересчитывают заплесневелые зерна и их процентное значение рассчитывают по формуле (6.2).

где: - с количество заплесневелых зерен шт.

6.2. Пример выполнения заданий

Задача 1. Определить процентное содержание в навеске проросших и заплесневелых зерен, если: в навеске 472 проросших зерна. 43 непроросших и 15 заплесневелых зерен.

Процентное содержание проросших зерен определяем по формуле (6.1) и оно составит:

Процентное содержание заплесневелых зерен определяем по формуле (6.2) и оно составит:

Ответ: Процентное содержание проросших зерен составило 91,65%; процентное содержание заплесневелых зерен составило 2,9%

6.3. Задания по выполнению работы

Определить процентное содержание в навеске зеленого солода проросших и заплесневелых зерен.

Варианты заданий представлены в таблице 6.1.

Таблица 6.1. – Варианты заданий к практической работе № 3

показатель	ед. изм.	№ варианта
		1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15	16	17	18
a	шт.	500	550	570	600	620	640	660	680	700	720	740	760	780	800	820	840	860	880
b	шт.	50	60	70	80	90	100	50	60	70	80	90	100	50	60	70	80	90	100
с	шт.	10	15	20	25	30	35	40	45	50	55	60	65	70	75	80	85	90	95

ЛИТЕРАТУРА

1. Бартенев Е. Н., Смирнов В. А. Технология ликеро-водочного производства. М., Пищепромиздат, 1955. 415 с.

2. Инструкция по химико-техническому контролю ликеро-водочного производства. М., Пищепромиздат, 1960. 378 с.

3. Рухлядева А.П. Технохимический контроль спиртового производства. М., «Пищевая промышленность», 1973. 356 с.

4. Фертман Г. И., Тимошенко В. Я. Технохимический контроль ликерно-водочного производства. М., Гизлегпищепром, 1953. 455 сГ р и ц ю к И. Г., Р о й т е р И. М. Технология ликеро-водочно производства. М., Гизлегпищепром, 1953. 310 с.