Курсовая работа технологии переработки корней ириса

АННОТАЦИЯ

Цель данного курсового проекта состоит в описании и рассмотрении технологии переработки корней ириса.

Курсовой проект состоит из графической части и пояснительной записки. Графическая часть представляет собой чертежи, выполненные на 2 листах формата А1. Пояснительная записка включает в себя следующие разделы: введение, современное состояние технологии, технологическую часть (характеристика сырья, характеристика получаемого продукта, характеристика вспомогательных материалов, существующая технология, аппаратурно – технологическая схема, подбор технологического оборудования), заключение, список литературы.

В разделе современное состояние технологии приведено описание современных методов технологии переработки ириса с целью получения эфирного масла.

Технологическая часть включает в себя характеристику сырья ириса, готового продукта (эфирного масла ириса) и вспомогательных материалов. Также представлены существующая технология и подбор технологического оборудования.

Заключение и список литературы являются заключительными разделами проекта.

АНОТАЦІЯ

Метою даного курсового проекту є опис технології переробки коренів ірису.

Курсовий проект включає графічну частину та пояснювальну записку.

Графічна частина представляє собою креслення, на 2 листах формату А1. Пояснювальна записка включає наступні розділи: введення, сучасний стан

Технології, технологічну частину, заключення та список літератури.

У розділі сучасний стан технології преведен опис сучасних методів технології переробки ірису з метою отримання ефірної олії.

Технологічна частина включає в себе характеристику сировини ирису, готового продукту (ефірної олії ірису) і допоміжних матеріалів. Також описані існуюча технологія та підбір технологічного обладнання.

Заключення та список літератури є останніми розділами курсового проекту.

THE ABSTRACT

The purpose of the given academic year project consists in the description and consideration of technology of processing of roots of an iris.

The academic year project consists of a graphic part and an explanatory note. The graphic part represents the drawings executed on 2 sheets of format А1. The explanatory note includes following sections: introduction, a modern status of technology, a technological part (the raw materials characteristic, the characteristic of a received product, the characteristic of the auxiliary materials, existing technology, it is hardware - the technological scheme, process equipment selection), the conclusion, the literature list.

In section the modern status of technology is resulted the description of modern methods of technology of processing of an iris for the purpose of essence reception.

The technological part includes the characteristic of raw materials of the iris, a ready product (iris essence) and auxiliary materials. Also the existing technology and process equipment selection are presented.

The conclusion and the literature list are final sections of the project.

2. Введение

Известно, что на земле насчитывается 295 растительных семейств, из которых 87 семейств являются эфироносными, произрастающими в разных климатических зонах земного шара. В свою очередь 43,6% из них про­израстают в тропиках, 5,8%—в тропических субтропиках, 2,3%—в субтропиках, 1,2%—в умеренных субтропиках, 19,5% —в умеренной зоне и 27,6% широко распространены во всех зонах.

Флора земного шара изучена еще не полно. Многие растения содержат очень мало эфирного масла или оно находится в них в связном состоянии и по тому ускользает от исследования. Однако и приведенные цифры указывают на большое число растительных семейств, являющихся носителями самых разнообразных душистых веществ.

К числу эфиромасличных относятся растения, которые способны вырабатывать и накоплять эфирное масло в особых вместилищах в виде железок, канальцев, железистых волосков и т. д. Эфиромасличные растения по роду устройства у них эфиромасличных вместилищ разделяются на две группы:

1) на растения с внешними эфиромасличными вместилищами, находящимися на поверхности тканей в виде простых железистых волосков, железистых чешуек возникающих из выростов поверхностных клеток;

2) на растения с внутренними эфиромасличнымы вместилищами, возникающими в губчатой ткани, в коре или сердцевине в специальных канальцах, имеющих самую разнообразную форму.

К первой группе растений можно отнести шалфей мускатный, лаванду, герань, базилик и другие, которые после дождя, а тем более после ливня или сильного суховея, значительно снижают процент содержания эфирного масла.

Ко второй группе растений относятся все зерновые эфироносы (кориандр, анис, тмин, фенхель и др.).

Промышленное производство ирисового масла для парфюмерии было начато в 1912 году в на заводе « Санта Мария Новелла» во Франции. Объем производства составлял 10 кг/год.

«Ирис» происходит от греческого «радуга», цветок ириса во Франции до Великой французской революции был эмблемой королевского двора, его геральдической «лилией». Корень этого растения, называемый в Германии и России фиалковым корнем, использовался в качестве благовония. Мелкий порошок сухого корня вводился в состав пудры или сухих духов, а спиртовые растворы служили туалетными водами.

Как декоративное растение ирис выращивался в Европе с XVI-XVII вв. Римский дворянин Франгипани предложил рецептуру пудры из измельченного корня ириса с добавлением мускуса и цибета. Спиртовый настой этой пудры называли «духами Франгипани».

Культивирование ириса для промышленных целей было начато в Италии в середине XIX в. В настоящее время в Италии выращивается наиболее продуктивный вид - Iris pallida Lam. Эта страна – основной поставщик сухих корней ириса. Незначительные площади занимает ирис в Южной Франции. В Марокко культивируется преимущественно вид Iris germanica L.

Предприятия Западной Европы и США вырабатывают масло ириса на собственной аппаратуре из импортного (преимущественно итальянского) сырья, так как его выращивание, сушка и хранение требуют больших затрат.

В 20-х годах ХХ столетия экспорт сухих корней из Италии составлял 1000-1200 т в год, но в послевоенные годы производство сократилось до 400 т/год с тенденцией к дальнейшему уменьшению.

В настоящее время объем производства ирисового масла составляет 200 кг/год, ирисовое масло используется только в парфюмерных изделиях группы «люкс», его стоимость на мировом рынке составляет 4000 долларов.

В Советском Союзе проводилась работа по организации производства ирисового масла.

Основные направления исследований — интродукция ириса, введение его в культуру и разработка технологии получения ирисового масла.

В процессе исследований изучены многочисленные виды семейства ирисовых, произрастающие на территории Советского Союза, представленные среди нашей флоры пятью родами и 120 видами. Лучшие эфиромасличные сорта западноевропейских ирисов: - Iris pallida Lam., Iris germanica L.. Iris florentina L. были интродуцированы в южных районах Украины. Исследования проводились на базе Всесоюзного научно-исследовательского института эфиромасличных культур ( ВНИИЭМК ) и Государственного Никитского ботанического сада.

В ВНИИЭМК в 70-х годах XX столетия была разработана технология получения ирисового масла, основанная на гидродистилляции корневищ ириса. Предложенная технология включала усовершенствованный способ ферментации, позволяющий перерабатывать корневища ириса без длительного хранения. Объем производства ирисового масла, в странах бывшего СССР составлял 30 кг/год.

Возделывание и переработка эфиромасличных культур в Украине, преимущественно в южных регионах – традиционная отрасль агропромышленного производства. До недавнего времени эфиромасличная продукция составляла значительную часть ее экспорта.

Эфирные масла лаванды, розы, шалфея мускатного, мяты, кориандра широко использовались в производстве парфюмерно-косметических изделий, фармацевтических и лечебно-профилактических препаратов, а так же пищевых продуктов.

В настоящее время в Украине производство ирисового масла отсутствует, но высокий спрос и высокая цена на мировом рынке в сочетании с возможностью выращивания (в условиях юга Украины) и переработки на предприятиях различной формы собственности, необходимость расширения ассортимента отечественной продукция, пользующейся коммерческим спросом обусловили актуальность усовершенствования технологии получения ирисового масла.

Существующая технология переработки эфиромасличного сырья ириса обеспечивает выход масла 0,16-0,27 % с содержанием ирона 6-8 %. Технология является длительной, очень трудоемкой, сложной в аппаратурном оформлении, поэтому нуждается в совершенствовании.

3. Современное состояние технологии

Промышленное эфиромасличное сырье ириса относится к корневому эфиромасличному сырью, эфирное масло находится в связанном состоянии в корневищах.

Корневища ириса перерабатывают способом гидродистилляции и способом экстракции. При экстракции получается экстрактовое масло, при гидродистилляции—конкрет. Экстрактовое масло ириса, несмотря на приятный цветочный запах, мало ценится парфюмерами и является чаще всего полуфабрикатом для получения конкрета. Носителем характерного для ириса фиалкового запаха является ирон, его содержание в масле составляет 6-8 %.

Способ гидродистилляции при переработке корневищ ириса применяется как самостоятельно, так и в сочетании с жидкостной экстракцией.

Основными технологическими операциями переработки ириса являются: очистка, измельчение, сушка, хранение, ферментация, гидродистилляция, декантация первичного масла, жидкостная экстракция вторичного масла, концентрация мисцеллы, удаление растворителя, купажирование первичного и вторичного масел.

Свежевыкопанные корневища вручную очищают от придаточных корней, прикорневых листьев, деток, тщательно промывают водой и доставляют на завод, загружают в карборундовую картофелечистку КА-600 для окончательной очистки от коры и грязи. Очищенные корневища ириса промывают проточной водой в течение 30 минут.

Промытые корневища после удаления избытка воды подают на овощерезку КРРП и измельчают их до «соломки».

Подготовленный таким образом материал отправляют на сушку. Сушку проводят на открытом воздухе на рамах, обтянутых марлей до влажности 8-12%.

Сухое сырье хранят в сухом проветриваемом месте при температуре окружающей среды до начала переработки. В процессе хранения происходят процессы естественной ферментации, которые продолжаются в течение 3-х лет.

В том случае, если срок хранения сухих измельченных корней при температуре окружающей среды не превышает года, то процесс переработки начинается с ферментации сырья.

Для ферментации применяют 0,35%-0,75 %-ный раствор перекиси водорода в 0,5% -1 %-ном растворе соляной кислоты. Ферментацию проводят при температуре 40 ºС с периодическим перемешиванием. Использование кислотной ферментации позволяет сократить продолжительность процесса гидродистилляции, получить более высокий выход масла с приятным фиалковым запахом. Для осуществления более полной ферментации сырье измельчают в дробилке ДКУ-1 (Рисунок 3.1).

Рисунок 3.1. Универсальная дробилка ДКУ-1,2

Продолжительность процесса ферментации составляет 5 часов.

Процессы ферментации и гидродистилляции Проводят в аппарате АПР-3000 вместимостью 3000л, который снабжен мешалкой, паровой рубашкой, барботером острого пара. Коэффициент заполнения аппарата ферментированной массой ввиду ее вспенивания составляет 0,5.

По окончании процесса ферментации в аппарат загружают гидроксид натрия или соду для нейтрализации избытка кислоты до слабокислой реакции, а также поваренную соль из расчета 50% от массы сырья. После тщательного перемешивания аппарат залюковывают, и в рубашку подают глухой пар.

Загрузка сырья в аппарат осуществляется из расчета 8-10% вместимости аппарата.

В течение 30 минут гонку производят со скоростью 3% при температуре 25-27 ºС , дистиллят направляют в канализацию, так как он содержит легколетучие соединения с неприятным запахом. Затем скорость гонки увеличивают до 6-8%, температуру дистиллята доводят до 50-60 ºС и направляют его в флорентину. Эти режимы поддерживают на протяжении всего процесса гидродистилляции, его продолжительность составляет 20-25 часов.

Выделение эфирного масла из дистиллята производится в приемниках-разделителях (флорентинах). На одну перегонную установку ставят три последовательно соединенных приемника: первый — для отделения первичного масла при температуре 28-32 °С, второй — для экстракции масла растворенного в дистилляте с помощью экстракционного бензина марки А (смена растворителя производится каждые три часа); третий — для отделения следов растворителя от дистиллята, который возвращают в перегонный аппарат.

Первичное масло, которое периодически отбирают с первой флорентины, имеет твердую консистенцию и светло-желтый цвет. Мисцелла вторичного масла практически бесцветна и хранится до обработки в стальных эмалированных емкостях.

Влажное первичное масло тщательно высушивают с помощью фильтровальной бумаги и взвешивают.

Мисцеллу вторичного масла также взвешивают и отбирают пробу для определения концентрации.

Мисцеллу упаривают до концентрации 60-80% в выпарном аппарате ВА-500. Остаточные количества растворителя удаляют в вакуум-аппарате при давлении 65-80 кПа и температуре 45 ºС до 25% ее первоначального объема. В оставшейся мисцелле при температуре 40 ºС растворяют первичное масло.

Полученную смесь обрабатывают 10%-ным раствором йодистого калия, дважды промывают водой, сушат свежепрокаленным сульфатом натрия, фильтруют и заливают в эмалированные противни для удаления остаточного количества растворителя (экстракционного бензина). Эфирное масло взвешивают и хранят в стеклянной таре в сухом прохладном помещении. Выход ирисового масла составляет 0,15-0,27%.

Процесс жидкостной экстракции вторичного масла можно проводить с использованием насадочных колонн.

В этом случае после гидродистилляции дистиллят, охлажденный до температуры 28-32 ºС, поступает в маслоотделитель-флорентину, закрытую пломбой. Первичное масло застывает в верхней части маслоотделителя, откуда периодически выбирается специальными ложками.

Дистиллят поступает в насадочную колонну, заполненную кольцами Рашига, снизу противотоком к дистилляту поступает растворитель, в качестве которого также используют экстракционный бензин марки А. Образующуюся, в процессе экстракции, мисцеллу отводят через фильтрующий стакан, расположенный в нижней части колонны экстрактора в отстойник. После отстаивания мисцеллу, через фильтр, с помощью насоса перекачивают в сборник.

Концентрация вторичного масла в мисцелле колеблется от 0,06-1,0 %. Для концентрации мисцеллы и получения вторичного масла используют вакуум-аппарат ВА-500.

Первичное и вторичное масло купажируют и приводят его в товарный вид.

Применяемая технология имеет некоторые недостатки:

1. Технология получения ирисового масла – очень длительный, энергоемкий процесс, требующий сложного аппаратурного оформления, сопровождающийся большими потерями сырья, значительным расходом растворителя.

2. Качество получаемого ирисового масла не удовлетворяет требованиям мирового рынка (по содержанию ирона, в западноевропейских образцах масла составляет 11-17%).

4. Технологическая часть

4.1 Характеристика сырья

Ирис — многолетнее травянистое растение семейства касатиковых. Корневище светло-бурое, горизонтальное, толстое, ветвистое, с нижней стороны усеяно тонкими придаточными корнями, мякоть корневища крахмалистая. Листья двухрядные, прикорневые по форме мечевидные, заостренные, выходящие пучком из верхушки корневища веерообразно. Цветоносы выше листьев. Цветки большие, одноцветные, сиренево-голубоватые, слабодушистые, по 2-4 на высоком цветоносе. Цветет в мае—июне. Для промышленных целей культивируют три основных вида: Iris pallida L. Iris florentina L., и Iris germanica L.. Наиболее ценными для парфюмерии являются Iris pallida L. и Iris florentina L., которые различаются длиной стебля и окраской цветов.

Эфирное масло содержится во всех органах растения. Промышленное значение имеют корневища. В корневище эфирное масло находится в связанном состоянии. Высвобождение компонентов масла достигается расщеплением гликозидов под действием ферментов самого сырья или же гидролитических реагентов. После этого корневище приобретает аромат фиалки. Промышленное сырье ириса (корневища) должно соответствовать следующим требованиям, приведенные в таблице 4.1.

Рисунок 4.1 Клубнекорневище ириса

Таблица 4.1 Технические требования, предъявляемые к сырью ириса (корневища).

Уборку корневищ для промышленной переработки, с целью получения максимального сбора эфирного масла с 1га, проводят на третий год в третьей декаде апреля—в начале мая.

Характеристика готового продукта

Ирисовое эфирное масло представляет собой светло-желтую воскообразную массу с сильным запахом фиалки (ирисовое масло).

Химический состав ирисового масла, выделенного из корней перегонкой с паром, довольно сложен. В его состав входят миристиновая кислота (до 96%), ее эфиры, эвгенол, ирон, существующий в виде четырех структурно-пространственных изомеров, продукты его деградации, нониловый и дециловый альдегиды, (E, Z)-2,6-нонадиеналь, ацетофенон, фурфурол, (Z)-2-пент-2-енилфуран и некоторые минорные компоненты, например, пиразины, нониловый и дециловый альдегиды, нонен-2-аль, гераниол, бензиловый спирт, ацетофенон, бензальдегид, метиловые эфиры лауриновой, олеиновой, пальмитиновой, стеариновой и других кислот, азотосодержащие вещества с запахом скатола и многие другие компоненты.

Выход и свойства эфирного ирисового масла зависят от времени выкопки корневищ, продолжительности и условий отгонки масла.

Свойства ирисового масла различного происхождения приведены в таблице 4.2.

Таблица 4.2 Физико-химические показатели ирисового масла, вырабатываемого в различных странах.

Свойства ирисового масла, ранее вырабатываемого в России и Украине из сухих корневищ, приведены в таблице 4.3.

Таблица 4.3 Физико-химические показатели ирисового масла, вырабатываемого в России и Украине.

Качество ирисового масла, получаемого из ферментированных корневищ Iris pallida L. и Iris florentina L., должно отвечать показателям, приведенным в таблице 4.4.

Таблица 4.4 Физико-химические показатели ирисового масла-конкрета, получаемого из ферментированных корневищ Iris pallida L. и Iris florentina L.

Ирисовое мало при 50 ºС во всех соотношениях растворяется в этиловом спирте, бензилбензоате, растительных и минеральных маслах, пропиленгликоле, не растворяется в глицерине. В присутствии минеральных кислот и щелочей масло разрушается.

После выделения из ирисового масла миристиновой кислоты путем обработки его натриевой или калиевой щелочью получают, ирисовое масло абсолютное со следующими свойствами, приведенные в таблице 4.5.

Таблица 4.5 Физико-химические показатели ирисового масла абсолютного

Абсолютное ирисовое масло – подвижная жидкость от светло-желтого до темно-желтого цвета, с сильным запахом фиалки. Если миристиновую кислоту выделяют из ирисового масла с помощью солей лития, то получают абсолютное масло с несколько другими свойствами, представленными в таблице 4.6.

Таблица 4.6 Физико-химические показатели ирисового масла абсолютного, выделенного с помощью солей лития.

Свойства абсолютного ирисового масла, вырабатываемого в разных странах, приведены в таблице 4.7.

Таблица 4.7 Физико-химические показатели ирисового масла абсолютного, вырабатываемого в различных странах.

Свойства абсолютного ирисового масла, вырабатываемого в России и Украине, приведены в таблице 4.8.

Таблица 4.8 Физико-химические показатели ирисового масла абсолютного из сухих корневищ, вырабатываемого в России и Украине.

Характеристика вспомогательных материалов

Для получения ирисового эфирного масла используются: вода, растворитель (экстракционный бензин марки « А »), водяной пар, перекись водорода, соляная кислота, гидроксид натрия.

Производство ирисового эфирного масла связано с потреблением воды для получения технологического пара, для конденсации и охлаждения в холодильниках паров воды, эфирного масла и растворителя, промывки оборудования, полупродуктов и готовой продукции. Температура воды для конденсации и охлаждения растворителя должна быть не выше 15 - 17 ºС, в остальных случаях 23 – 25 ºС.

Для ведения технологического процесса рекомендуется употреблять воду, соответствующую требованию действующего ГОСТа с общей жёсткостью не более 7 мг – экв / л. Для охлаждения холодильников, промывки оборудования может быть использована вода из близлежащего водоёма после соответствующей очистки.

По физическим показателям насыщенный водяной пар должен соответствовать требованиям и нормам, представленным в таблице 4.9.

Таблица 4.9 Физические характеристики насыщенного водяного пара

Растворитель

Для экстрагирования ирисового эфирного масла используют углеводородные растворители, с преобладающим содержанием гексана (до 70 %) – экстракционные бензины нефрас-А-65/75, нефрас-А63/75 и нефрас-А-65/70.

Требования к физико-химическим показателям экстракционных бензинов согласно ТУ 38.1011228-90, приведены в таблице 4.10.

Таблица 4.10 Физико-химические показатели экстракционных бензинов

В случае применения растворитей Нефрас-А-65/75 или Нефрас-А-63/75

Он должен быть разогнан согласно технологической инструкции по подготовке углеводородного растворителя для экстрагирования эфиромасличного сырья ТИ-43-9-190-85.

Для ферментации корневищ ириса используют перекись водорода и соляную кислоту.

Соляная кислота—это водный раствор хлористого водорода, представляющий собой бесцветную жидкость с резким запахом, дымящую на воздухе, смешивается с водой, бензолом и с эфиром. Плотность кислоты 1,15-1,19 г/см3.

Соляная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 3118-77. Химические показатели должны соответствовать следующим требованиям и нормам, представленные в таблице 4.11.

Таблица 4.11 Химические показатели соляной кислоты

Для нейтрализации до слабокислой реакции используют поваренную соль, которая должна соответствовать нормативной документации ГОСТ 51574-2000 и соду ТУ-6-09-5222-85.

Для удаления растворителя в вакуум-аппарате необходим этиловый ректификованный спирт, который должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта ГОСТ 18300-87.

По физико-химическим показателям технический этиловый ректификованный спирт должен соответствовать требованиям и значениям, указанным в таблице 4.12.

Таблица 4.12 Физико-химические показатели технического этилового спирта.

Вода

Вода потребляется для получения технологического пара, для конденсации паров воды, эфирного масла и охлаждения растворителя, промывки оборудования и других целей.

Для технологических процессов употребляют воду, соответствующую требованиям действующего стандарта, с общей жесткостью не более 7 мгּэкв/л. Для охлаждения холодильников и промывки оборудования может быть использована вода из открытых водоемов после соответствующей промывки.

Температура воды для конденсации и охлаждения паров растворителя должна быть не выше 15-17° С, для других целей 23-25 °С.

4.2 Существующая технология

Блок-схему предлагаемой технологии переработки корневищ ириса можно представить следующим образом:

Рисунок 4.2 Блок-схема технологии

Основными технологическими операциями переработки ириса являются: очистка, измельчение, сушка, хранение, ферментация, гидродистилляция, декантация первичного масла, жидкостная экстракция вторичного масла, концентрация мисцеллы, удаление растворителя, купажирование первичного и вторичного масел.

Свежевыкопанные корневища вручную очищают от придаточных корней, прикорневых листьев, деток, тщательно промывают водой и доставляют на завод, загружают в карборундовую картофелечистку КА-600 для окончательной очистки от коры и грязи. Очищенные корневища ириса промывают проточной водой в течение 30 минут.

Промытые корневища после удаления избытка воды подают на овощерезку КРРП и измельчают их до «соломки».

Подготовленный таким образом материал отправляют на сушку. Сушку проводят на открытом воздухе на рамах, обтянутых марлей до влажности 8-12%.

Сухое сырье хранят в сухом проветриваемом месте при температуре окружающей среды до начала переработки. В процессе хранения происходят процессы естественной ферментации, которые продолжаются в течение 3-х лет.

В том случае, если срок хранения сухих измельченных корней при температуре окружающей среды не превышает года, то процесс переработки начинается с ферментации сырья.

Для ферментации применяют 0,35%-0,75 %-ный раствор перекиси водорода в 0,5% -1 %-ном растворе соляной кислоты. Ферментацию проводят при температуре 40 ºС с периодическим перемешиванием. Использование кислотной ферментации позволяет сократить продолжительность процесса гидродистилляции, получить более высокий выход масла с приятным фиалковым запахом.

Продолжительность процесса ферментации составляет 5 часов.

Процессы ферментации и гидродистилляции Проводят в аппарате АПР-3000 вместимостью 3000л, который снабжен мешалкой, паровой рубашкой, барботером острого пара. Коэффициент заполнения аппарата ферментированной массой ввиду ее вспенивания составляет 0,5.

По окончании процесса ферментации в аппарат загружают гидроксид натрия или соду для нейтрализации избытка кислоты до слабокислой реакции, а также поваренную соль из расчета 50% от массы сырья. После тщательного перемешивания аппарат залюковывают, и в рубашку подают глухой пар.

Загрузка сырья в аппарат осуществляется из расчета 8-10% вместимости аппарата.

В течение 30 минут гонку производят со скоростью 3% при температуре 25-27 ºС, дистиллят направляют в канализацию, так как он содержит легколетучие соединения с неприятным запахом. Затем скорость гонки увеличивают до 6-8%, температуру дистиллята доводят до 50-60 ºС и направляют его в флорентину. Эти режимы поддерживают на протяжении всего процесса гидродистилляции, его продолжительность составляет 20-25 часов.

Выделение эфирного масла из дистиллята производится в приемниках-разделителях (флорентинах). На одну перегонную установку ставят три последовательно соединенных приемника: первый — для отделения первичного масла при температуре 28-32 °С, второй — для экстракции масла растворенного в дистилляте с помощью экстракционного бензина марки А (смена растворителя производится каждые три часа); третий — для отделения следов растворителя от дистиллята, который возвращают в перегонный аппарат.

Первичное масло, которое периодически отбирают с первой флорентины, имеет твердую консистенцию и светло-желтый цвет. Мисцелла вторичного масла практически бесцветна и хранится до обработки в стальных эмалированных емкостях.

Влажное первичное масло тщательно высушивают с помощью фильтровальной бумаги и взвешивают.

Мисцеллу вторичного масла также взвешивают и отбирают пробу для определения концентрации.

Мисцеллу упаривают до концентрации 60-80% в выпарном аппарате ВА-500. Остаточные количества растворителя удаляют в вакуум-аппарате при давлении 65-80 кПа и температуре 45 ºС до 25% ее первоначального объема. В оставшейся мисцелле при температуре 40 ºС растворяют первичное масло.

Полученную смесь обрабатывают 10%-ным раствором йодистого калия, дважды промывают водой, сушат свежепрокаленным сульфатом натрия, фильтруют и заливают в эмалированные противни для удаления остаточного количества растворителя (экстракционного бензина). Эфирное масло взвешивают и хранят в стеклянной таре в сухом прохладном помещении. Выход ирисового масла составляет 0,15-0,27%.

Процесс жидкостной экстракции вторичного масла можно проводить с использованием насадочных колонн.

В этом случае после гидродистилляции дистиллят, охлажденный до температуры 28-32 ºС, поступает в маслоотделитель-флорентину, закрытую пломбой. Первичное масло застывает в верхней части маслоотделителя, откуда периодически выбирается специальными ложками.

Дистиллят поступает в насадочную колонну, заполненную кольцами Рашига, снизу противотоком к дистилляту поступает растворитель, в качестве которого также используют экстракционный бензин марки А. Образующуюся, в процессе экстракции, мисцеллу отводят через фильтрующий стакан, расположенный в нижней части колонны экстрактора в отстойник. После отстаивания мисцеллу, через фильтр, с помощью насоса перекачивают в сборник.

Концентрация вторичного масла в мисцелле колеблется от 0,06-1,0. % Для концентрации мисцеллы и получения вторичного масла используют вакуум-аппарат ВА-500.

Первичное и вторичное масло купажируют и приводят его в товарный вид.

4.3. Аппаратурно-технологическая схема

Технологическая схема предлагаемой технологи включает следующие процессы: очистки, сушка, хранение в течение 1.5 года, ферментации, гидродистилляции, смешивание, конденсация, разделение, дистилляция мисцеллы, выделения эфирного масла.

Рисунок 4.3. Технологическая схема переработки корней ириса

Ферментация

Сырье ириса из хранилища поступает в аппарат АПР-3000. Раствор для ферментации загружается в аппарат из сборников для перекиси водорода (1) и для соляной кислоты в количестве 1:10 от массы сырья. В аппарате осуществляется процесс ферментации при температуре 45-50 ºС, продолжительность процесса ферментации с учетом предварительного хранения сырья в течение 1, 5 лет составляет 2 часа с перемешиванием через каждые 30 мин .

ГиДродистилляция

По окончании процесса ферментации в аппарат загружают гидроксид натрия или соду для нейтрализации избытка кислоты до слабокислой реакции, а также поваренную соль из расчета 50% от массы сырья. После тщательного перемешивания аппарат залюковывают, и в рубашку подают глухой пар, давлением не менее 293 кПа.

Содержимое аппарата нагревают до кипения. С появлением дистиллята в смесителе паров в аппарат подают острый пар через барботер и уменьшают подачу пара в рубашку. Поступление «глухого» и острого пара регулируют так, чтобы не допустить увеличение объема массы в аппарате.

Первые 10 минут гонка производится со скоростью 3% и дистиллят направляется в канализацию. Затем скорость гонки увеличивается до 6-8% , температура дистиллята доводится до 50-60 ºС, и он направляется в смеситель паров. В смесителе пары эфирного масла и воды смешиваются с парами растворителя (экстракционный бензин), поступающего вначале из сборника растворителя, а в дальнейшем из выпарного аппарата и смесь паров направляется в теплообменник, далее в приемник-разделитель, где происходит декантация мисцеллы. Далее мисцелла направляется в сборник, и далее идет на дистилляцию, а дистиллят возвращается в перегонный аппарат. Продолжительность процесса 6 часов.

По окончании процесса гидродистилляции прекращают подачу «глухого» и острого пара, открывают загрузочный люк, замеряют объем кубового остатка, берут пробу отходов для определения содержания эфирного масла, которое должно составлять не более 0,005%. Кубовый остаток выгружают через нижний штуцер, аппарат промывают водой и готовят к следующему циклу.

Жидкостная экстракция

Дистиллят из аппарата поступает в смеситель паров, представляющий собой устройство (Рисунок 4.4). Пары растворителя, получаемые в процессе дистилляции мисцеллы, смешиваются с парами эфирного масла и воды, и направляется в теплообменник, где конденсируется и при этом осуществляется процесс жидкостной экстракции.

Рисунок 4.4 Смеситель паров

Разделение мисцеллы и дистиллята происходит в приемнике–разделителе. Мисцелла поступает далее в сборник мисцеллы, дистиллят возвращается в аппарат АПР-3000.

Дистилляция мисцеллы

Упаривание мисцеллы осуществляется в выпарном аппарате. Процесс протекает в две ступени при давлении, близком к атмосферному, и температуре кипения растворителя: концентрация мисцеллы повышается до 20-30%.

На II ступени дистилляции мисцеллы производится полная отгонка растворителя под вакуумом в аппарате периодического действия.

Коэффициент заполнения аппарата 0,60-0,65; продолжительность процесса 2-2,5 часа; давление 21,3-26,6 кПа; температура кипения в начале процесса 46-48 ºС, в конце—56-58 ºС. Время завершения процесса устанавливается по температуре жидкости.

За 25-30 минут до окончания, когда температура достигает 54-55 ºС, прибавляют этиловый спирт в количестве 0,1 л на 1 кг конкрета. Спирт образует азеотроп с остатками растворителя и способствует окончательному удалению его из эфирного масла, и в результате получаем купажированное эфирное масло.

Вакуум-перегонный аппарат комплектуется холодильником и вакуум-приемником.

4.4. Подбор технологического оборудования

Для технологии переработки ириса необходимо следующее оборудование.

Для процессов ферментации и гидродистилляции - аппарат периодического действия АПР-3000 (Рисунок 4.5). Аппарат выполнен на базе серийно выпускаемых стальных эмалированных аппаратов и снабжен мешалкой для энергичного перемешивания массы.

Рисунок 4.5 Аппарат периодического действия АПР-3000

Техническая характеристика аппарата периодического действия представлены в таблице 4.13.

Таблица 4.13 Техническая характеристика аппарата АПР-3000.

Для конденсации паров воды и эфирного масла используется кожухотрубный теплообменник марки ТНВ (Рисунок 4.6) с неподвижными трубными решётками из нержавеющей стали, изготовленный по ГОСТ 15122- 69.

Основные данные теплообменного аппарата предоставлены в таблице 4.14.

Рисунок 4.6 Теплообменный аппарат ТН

Таблица 4.14 Основные данные теплообменника ТН для конденсации паров воды и эфирного масла и переохлаждения жидкой фазы.

Центробежный насос типа НД (Рис. 4.7) предназначен для перекачивания мисцеллы.

Рисунок 4.7 Центробежный насос типа НД.

Основные данные центробежного насоса приведены в таблице 4.15.

Таблица 4.15 Техническая характеристика центробежного насоса НД.

Для отстоя и отделения эфирного масла применяется приёмник – разделитель (Рисунок 4.8).

Его основные данные предоставлены в таблице 4.16.

Рисунок 4.8 Приёмник - разделитель для декантации масла.

Таблица 4.16 Основные данные приёмника – разделителя для декантации масла.

В качестве аппарата для проведения процесса вакуум-обработки применяется вакуум-аппарат стальной эмалированный с рубашкой ВА/250.

Вакуум-аппарат состоит из эмалированных внутри стальных корпусов,

Крышки и рубашки для обогрева. На аппарате расположены люк, смотровые окна, технологические штуцеры и сухопарник. Аппарат снабжён стальной эмалированной гильзой и отбойником брызг из нержавеющей стали.

Вакуум-аппарат стальной эмалированный с рубашкой ВА-250 (Рисунок 4.9).

Рисунок 4.9 Вакуум-аппарат стальной эмалированный с рубашкой ВА-250.

Основные данные вакуум-аппарата стального эмалированного с рубашкой ВА-250 представлены в таблице 4.17.

Таблица 4.17 Основные данные вакуум-аппарата стального эмалированного с рубашкой ВА-250.

Сборники стальные эмалированные различного объема от 0,063 м3 до 2 м3 с поплавковым дозатором. Предназначены для сбора и дозирования сырья, соляной кислоты, перекиси водорода, мисцеллы, растворителя, а также для их временного хранения.

Трубопроводная арматура. Монтируется на трубопроводах, емкостях, агрегатах, технологических установках и предназначена для отключения, распределения, регулирования или сброса потоков сред.

5. Заключение

Перегонка с водяным паром — самый распространенный метод получения эфирных масел. Основан на летучести эфирных масел с парами воды, осуществляется под атмосферным давлением при температуре около 100 °С. Столь низкая температура извлечения масел, компоненты которых имеют температуру кипения в пределах 150—250 °С, является одним из главных достоинств метода.

Сущность метода заключается в том, что при обработке эфирномасличного сырья паром компоненты эфирных масел переходят в паровую фазу и в смеси с парами воды направляются на конденсацию, а затем на отделение от воды.

Схема обработки эфирномасличного сырья отличается простотой.

Сырье целое или измельченное загружают в перегонный аппарат, в который подводится водяной пар. Пар в контакте с сырьем извлекает эфирное масло.

Эфирные масла, такие, как анисовое и мятное, обязательно подвергают повторной перегонке с водяным паром с целью улучшения запаха, вкуса и цвета. В практике эфирномасличного производства этот процесс известен под названием ректификации с водяным паром. В данном процессе эфирное масло обогащается основным компонентом и облагораживается: из него выделяются вещества легколетучие с неприятным запахом, горьким вкусом и труднолетучие, темноокрашенные. Масло после повторной перегонки называют эфирным маслом-ректификатом.

В нашей стране 90 % сырья перерабатывается на аппаратах непрерывного действия, конструкции которых постоянно совершенствуются. Метод дополняется переработкой отходов с целью полного использования сырья.

Дальнейшее совершенствование метода направлено на улучшение качества и повышение выходов эфирных масел, на разработку технологических линий комплексного использования сырья.

Достоинства метода: простота, относительно низкая температура процесса, пожаробезопасность, высокая производительность труда, безвредность.

К недостаткам следует отнести ухудшение качества эфирных масел за счет химических изменений компонентов, особенно таких, как Терпеновые спирты и их сложные эфиры, а также потери ценных душистых веществ, не летучих с водяным паром.

Рентабельность технологии дистилляции оправдана спросом на эфирное масло, который наблюдается на рынке эфирных масел.

Список литературы

1. Алексеев Н. Д., Марченко Т. Т. Технологическое оборудование эфиромасличного, синтетического и парфюмерно-косметического производства.. – М.: Пищепромиздат, 1957. – 379 с.

2. Войткевич С. А. Эфирные масла для парфюмерии и аромотерапии. М. «Пищевая промышленность» — 1999.—673с.

3. Вульф Е. В. «Эфиромасличные растения, их культуры и эфирные масла». Том ΙΙ ИВИР Ленинград.—1934 г. –548с.

4. Горбатюк В. И. Процессы и аппараты пищевых производств. – М.: Колос, 1999.- 335 с.

5. Горяев М. И. Эфирные масла флоры СССР. Изд-во АН КазССР, —1952г.—345с.

6. Кускова С. Д. Справочник по эфирным маслам. М., «Пищевая промышленность», 1978г.—208с.

7. Маркетинговая стратегия предприятий АПК. Иванец В. М. КГАУ. - Симферополь.: “Таврия”, 1997.

8. Международный конгресс по эфирным маслам, 4-й. Тбилиси 1968г. Краткое содержание докладов. М.: Агропромиздат —224с.

9. Николаев А. Г., Робель А. М., Пчелинцев А. Об ирисовых маслах полученные в Молдавии №222—1971г.—248 с.

10. Оборудование производства парфюмерно - косметических изделий, синтетических душистых веществ и эфирных масел. А. М. Журавлев, В. С. Непомнящий, А. Е. Огарев, В. В. Осипов. – М.: Пищевая промышленность, 1980. – 264 с.

11. Процессы и аппараты пищевых производств/ В. Н. Стабников, В. Д. Попов, М.: Агропромиздат, —1976 г.—345с.

< >12. Технология и оборудование эфиромасличного производства. Зюков Д. Г. Москва, 1984.

13. Технология натуральных эфирных масел и синтетических душистых веществ. И. И. Сидоров, Н. А Турышева и др. – М.: «Легкая и пищевая промышленность», 1984. – 340 с.

14. Трейбал Р. Жидкостная экстракция Изд. «Химия», М.—1966г.—724с.

15. ТУ 38.1011228-90. Гексановые растворители. Технические условия.

16. ТИ 43-9-190-85. Технологическая инструкция по подготовке углеводородного растворителя для экстракции эфиромасличного сырья.

17. ТУ 64-4-102-90. Сырье шалфея мускатного. Технические условия.

18. ТУ 04684248-98. Конкрет шалфея мускатного. Технические условия.

19. ТУ 38.1011228-90. Гексановые растворители. Технические условия.

20. ТИ 43-9-190-85. Технологическая инструкция по подготовке углеводородного растворителя для экстракции эфиромасличного сырья.

Средства Интернет:

1. Справочник технолога эфиромасличного производства. – М.: Легкая и пищевая промышленность, 1981. – 184 с.