Получение розового эфирного масла Печать
Технологические - Курсовая

 

КУРСОВАЯ РАБОТА
по теме: «Получение розового эфирного масла»

СОДЕРЖАНИЕ



Аннотация
1. Введение
2.  Современное состояние розоводства
2.1 Применение
2.2 Биологические особенности розы
3 .Технологическая часть
3.1 Характеристика готовой продукции,
сырья и вспомогательных материалов 
3.1.1 Характеристика сырья 
3.1.2 Характеристика готовой продукции
3.1.3 Характеристика вспомогательных материалов
3.2 Существующая технология переработки
3.2.1Аппаратурно-технологичесая схема с описанием технологии
4. Подбор технологического оборудования
5. Инженерно-технологические расчеты воды и пара, одного из основных конструктивных элементов оборудования 
6. Заключение  
Список использованной литературы

АННОТАЦИЯ
Курсовой проект состоит из графической части и пояснительной записки. Графическая часть представляет собой чертежи, выполненные на трех листах формата А1. Пояснительная записка включает в себя следующие разделы: современное состояние технологии, технологическая часть. В разделе современное состояние технологии дан обзор существующей технологии переработки сырья кориандра, отмечены ее достоинства и недостатки. Технологическая часть включает в себя характеристику сырья (кориандра), готового продукта (эфирного масла) и вспомогательных материалов. Также представлены материальные расчеты вспомогательных материалов.
В инженерно-технологических расчетах представлен расчет технологического оборудования, расчет энергопотребления, расхода воды, пара и растворителя.




АНОТАЦІЯ
Курсовий проект складається із графічної частини й пояснювальної записки. Графічна частина являє собою креслення, виконані на З аркушах формату А1. Пояснювальна записка містить у собі наступні розділи: сучасний стан технології, технологічна частина, інженерно-технологічні розрахунки. У розділі сучасний стан технології дан огляд існуючої технології  переробки  сировини  кориандра,   відзначені її достоїнства й недоліки.
Технологічна частина містить у собі характеристику сировини, готового продукту (ефірна олія) і допоміжних матеріалів. Так само представлені матеріальні розрахунки допоміжних матеріалів.
В інженерно-технологічних розрахунках представлений розрахунок технологічного встаткування, розрахунок енергоспоживання, витрати води пари й розчинника.
1. Введение
Эфирные масла – Это летучие смеси органических соединений сложного состава вырабатываются растениями и обуславливают их запах.
Порядка 3 тысяч эфиромасличных растений насчитывают на Земном шаре, и только 150 имеют промышленное значение.
То есть объектами эфиромасличного производства является - промышленное сырье полученное из основных эфиромасличных культур:Лаванды, Розы, Шалфея Мускатного ,Мяты и мн.др.  
Все относятся к 87 семействам, самые многочисленные из них: губоцветные (Lamiaceае, или Ladiatea), зонтичные (Арiасеае,Umbelliferae), сложноцветные (Аstегасеае, или Сотроsitае) и др.
Одним из основных эфиромасличных растений с ценным эфирным маслом ,имеющий широкий диапазон использования, является эфиромасличная роза. Цветки этого растения при соответствующей технологии переработки дают различные продукты: розовое эфирное масло,розовый конкрет(экстракт),розовое абсолютное масло(абсолю) и розовую воду.
Роза является древнейшим растением и возникло задолго до на шей эры, что подтверждается всевозможными историческими сведениями. А эфиромасличные розы были известны еще до начала нашего летоисчесления . Например : индейцы знали простейшие способы получения  розового масла. Эти розы были известны другим народам Востока. Более 2 тысячи лет тому назад они вели торговлю розовой воды с Западом, что свидетельсвует об их знакомстве с возделыванием и переработкой розы эфиромасличной.
Родиной масличной розы ,как считаю многие ученые, является Иран, где в провинции Шираз жители более тысячи лет назад занимались выращиванием этого кустарника для получения розовой воды.Другие исследователи считают родину Сирию,где она выращивалась в окрестностях
г.Дамаска,откуда и происходит ее название damascena.
Из Ирана,Сирии роза проникла вначале в Турцию,Египет,Индию,затем в Болгарию,Испанию,Францию,Россию и другие страны.
В Росии первая посадка розы произведена в начале 70-тых годах 19 века. Началом широкого промышленного освоения эфиромасличной розы в СССР считают 1927-1929 гг. Крупное значение имеет дамасская роза ,известная под названием Казанлыкской, Розовой возделываемая специально для извлечения розового эфирного масла.
В 1926 г.В Никитском ботаническом саду селекционером  Г.К Гунько получена роза ,названная  Крымская Красная.Это первый отечественный сорт эфиромасличной розы превосходит Казанлыкскую розу по урожаю цветков,отличается более высокой зимостойкостью,хорошо и быстро растет,легко размножается черенкованием,что способствовало быстрому внедрению его в производство.
Также  возделываются такие сорта как : Радуга, Лань, Аура, Фестивальная.
Многие года Страны постсовесткого пространства занимали лидирующие позиции по производству розового эфирного масла. Перерабатывали цветки розы 31 предприятие, с ежегодной производительностью около 4 т эфирного и до 2 т абсолют¬ного розового масла, причем шесть Крымских давали свыше 50% общего количества получаемого масла.  Но в  последние годы в связи с кри-зисом в 80-09 - х. годах произошло резкое уменьшение площадей под этой культурой, а также сократились объемы переработки.

2. Современное состояние Розоводства

В Украине плантации розы расположены только в Крыму, а перерабатывается в настоящее время преимущественно способом экстракции с получением конкрета. Розовое эфирное масло в небольших  объёмах производится фирмой «Элкор», в ОАО комбинат «Крымская роза» и имеет большой спрос на мировом рынке. Стоимость  крымского эфирного масла составляет от 160 до 250$ за кг. Содержание наиболее ценных компонентов:  терпеновых спиртов 8-10%, содержание спиртов в пересчете на ß-фенилэтиловый спирт 75-80%.
Научную поддержку развития отрасли осуществляет Институт эфиромасличных и лекарственных растений. (ИЛЭР) Он же является координатором научно-технической программы.
Болгария В сравнении со всеми зарубежными странами  здесь имеется наибольшая площадь розы эфиромасличной. В 70-80 е возделывалась на площади 2,4 тыс га и производила ежегодно 4 т. ровового масла,то к 1990 г производство уменьшилось до 0,8 т в год.Основными потребителями болгарского розового масла являются страны с развитой парфюмерной промышленностью-Франция,Япония,Англия,Швейцария,Германия.


Болгарское масло содержит терпеновых спиртов 58-70%,  спиртов в пересчете на ß-фенилэтиловый спирт 1-2%, стеароптенов 15-20%, его стоимость 5000$.

2.1  Применение

Служит прекрасным средством ухода за кожей: хрупкие капилляры, сухая кожа, конъюнктивит (розовая вода), герпес, морщины. Купирует спазмы сосудов головного мозга: тошнота, слабость, мигрень, головная боль, головокружение. Устраняет склеротические изменения органов, омолаживает и регенерирует клетки. Нормализует работу пищеварительного тракта, заживляя слизистые оболочки, устраняя явления дисбактериоза и ферментативной недостаточности желудка и кишечника. Помогает при тахикардии, астме, сенной лихорадке, холецистите, аменорее, дисменорее, бессоннице.   Розовое масло (по большей части синтетическое) входит в состав 46% мужской и 98% женской парфюмерии. Масло розы является одним из самых старых и излюбленных материалов для парфюмерии.

Без преувеличения можно сказать, что ни один из высококачественных парфюмерных изделий не обходится без применения розового масла. Дистиллированное масло придает характерную цветочную ноту высшего качества, а экстракционное – упрочняет цветочную тональность и усиливает фиксацию запахов. В пудрах и помадах недорогой конкрет дает очень хороший результат.   Масло используется как компонент в ароматизаторах табака. Редко – для ароматизации крепких и безалкогольных напитков  Французская, или марокканская, роза обладает наркотическими свойствами, поэтому снискала репутацию возбуждающего средства..  Розовое масло применяется для улучшения вкуса и запаха, входит в фармацевтические препараты, для косметических целей. В пищевой промышленности и кулинарии лепестки роз используются для варенья и киселей.


Действие:    Антисептическое; бактерицидное; гемостатическое; кровоочистительное; повышает функциональную активность желудка; желчегонное; способствует работе печени и желчного пузыря; противовоспалительное; тонизирует функцию селезенки; слабительное; спазмолитическое; антидепрессант; тонизирующее; успокоительное. 

Воздействие на кожу:    Полезно для всех типов кожи, хотя особенный эффект проявляется на зрелой, сухой, жесткой и чувствительной коже. Тонизирующие и смягчающие свойства помогают при воспалении, а способность сужать капилляры позволяет использовать масло при лечении повреждений нитевидных вен. Омолаживает, регенерирует, разглаживает, повышает эластичность и упругость кожи. Нормализует работу сальных и потовых желез. Устраняет воспаления, раздражения и шелушение 
Целебное действие:
Оказывает общее омолаживающее действие на организм. Купирует спазмы сосудов головного мозга, устраняет тошноту, слабость, мигрень, головные боли, головокружения. Оказывает противосклеротическое, антиоксидантное_действие.   Оптимизирует процессы саморегуляции. Нормализует работу эндокринных желез, восстанавливает эндогенную гармонию.  Оптимизирует работу органов кровообращения: нормализует давление, устраняет спазмы сосудов, стимулирует коронарное кровообращение, нормализует ритмику и частоту пульса. Нормализует пищеварительный процесс, оказывает умеренное желчегонное действие. Способствует очистке и регенерации органов желудочно-кишечного тракта, устраняя явления дисбактериоза и ферментативного дефицита. Обладает радиопротекторным и антиканцерогенным_свойством. 



2.2 Биологические особенности



Продолжительность жизни -  до20-30 и более лет.
Корень – разветвление 1- и 2-го порядка корешков.
Высота куста - 150-200 cм.
Соцветие – сложное, верхоцветник.
Количество лепестков – до 80.
Масса цветка, г – 3,8
Окраска лепестков – ярко-красные, красно-розовые, белые.
Количество пестиков – много.
Количество тычинок – много.
Плод – шаровидный или грушевидный, кожистый, коричнево-красный, ягода.



Роза – многолетний кустарник, у которого различают надземную и корневую часть, а между ними корневая шейка. Куст имеет от 6 до 12 основных ветвей, большое число ростовых побегов – вегетативных и цветочных – генеративных, ещё есть силлептические побеги, преждевременные и порослевые (жировые) побеги. В вегетативных бутонов не образуется. Ветви практически всегда покрыты шипами, величина и форма которых отличается в зависимости от вида, сорта и возраста ветки. На стеблях размещаются листья – сложные, очередные, каждый состоит из 3-7 долек, в нижней части имеют прилистники. Соцветия – щитковидные, в одном соцветии до 30 бутонов в зависимости от сорта.



Сорта

Казанлыкская – первый сорт розы эфиромасличной, который возделывается в нашей стране, был завезён из Болгарии в конце прошлого столетия. Однако из-за слабой зимостойкости, сильного поражения ржавчиной и низкой урожайности цветков не нашел широкого применения. Поэтому в бывшем Советском Союзе одновременно с организацией сырьевой базы была развёрнута секционная работа по этой культуре.

Показатель

Радуга

Лань

Аура

Высота куста(м)

100—0200

130

95—100

Прирост

d—140

d—170

d—150

Окраска побегов

зелёная

светло-розовая

светло-зелёная

Масса цветков (гр)

2,6

3,8

2,4

Окраска лепестков

ярко-розовая

бледно-розовая

Розовая

Поражение:

ржавчина

черная пятнистость

мучнистая роса

+

-

-

-

+

+

-

+

+

Урожайность ц\га

40

39,1

24,2

Содержание эф. м.(%)

0,13

0,113

0,164

Сбор масла (кг\га)

5,48

4,5

5,5

Количество лепестков

60

77

63


3. Технологическая часть

3.1  Характеристика готовой продукции, сырья и вспомогательных материалов.

3.1.1  Характеристика сырья.

Исходное промышленное сырье — свежеубранные цветки розы утреннего сбора. Из поступающих на переработку отдельных партий сырья лабораторией отбирается средняя проба, которая анализируется в лаборатории на соответствие требованиям ОСТ 46-53-76.

Внешний вид - свежеубранные в негреющемся состоянии с цветом и запахом,  присущим эфиромасличной розе

Наличие посторонней влаги (от дождя, росы и т. п.)

не допускается

Наличие сорной примеси

-не допускается

Массовая доля примеси данного

растения (бутоны, подсохшие,

деформированные и перезревшие

цветки), %

2,8

Цветки, изменившие окраску в результате

Самосогревания

-не допускается

Чашечки без лепестков, цветоножки

и листья, %

1,0

Наличие других эфиромасличных растений

не допускается

Ограничительные нормы, при которых сырье может быть принято на переработку, следующие:

Массовая доля сорной примеси, %

не более 5

Массовая доля примесей данного растения, %

не более 9

Чашечки без лепестков, цветоножки и листья, %

не более 5

Наличие других эфиромасличных растении

-не допускается

 

При повышении этих норм сырье бракуется и переработке не подлежит.



3.1.2  Характеристика готовой продукции.

В состав готового розового масла входят гераниол, нерол, дитронеллол, эвгенол, фенилэтиловый спирт, нониловый альдегид, стеароптены и некоторые другие вещества. Согласно действующему стандарту розовое эфирное масло должно соответствовать следующим требованиям: плотность 0,950-0,990 г/см3, показатель преломления 1,430—1,520, кислотное число не более 7,0 мг КОН, содержание растворенной воды не более 4%, общее содержание спиртов 75—88%, содержание терпеновых спиртов не менее 8%, содержание стеароптенов 2— 7%, внешний вид и цвет масла — густая, при температуре 30° С прозрачная желтоватая жидкость.


Физико-химические показатели эфиромасличной розы

Наименование

показателя

Характеристика

и норма

Метод испытания

Внешний вид и цвет

Густая, при темпера-

туре 30 °С прозрачная

жидкость от светло-желтого

до светло-коричне цвета

По ГОСТ 14618.0—78,

раздел3

Запах

запаху розы

Приятный, соответствующий

По ГОСТ 14618.0—78

разд. 3

Относительная

плотность

при 30 °С

0,950—0,990

По ГОСТ 14618.10—78

разд. 3

Показатель

преломления

при 30 °С

1,480—1,520

По ГОСТ 14618.10—78

разд. 4

Кислотное число,

мг КОН/г не более

7,0

По ГОСТ 14618.7—78

разд. 3

Массовая доля воды и

этилового спирта, %,

не более

4,0

По ГОСТ 14618.6—78

разд. 3. масса навески

10 г

Общая массовая доля

спиртов в расчете на молярную массу 122 г/моль, %

75—88

По ГОСТ 14618.8—78

разд. 2

Массовая доля

терпеновых спиртов

в расчете на молярную

массу 154 г/моль,

% не менее

8,0

По ГОСТ 14616.8—78,

разд. 8

по п. 3.2 или п. 3.3

настоящего стандарта

Массовая доля

стеароптенов, %

2,0—7,0

По п 3.4 настоящего

стандарта

 

Физико-химические показатели эфиромасличной розы
из разных государств

Показатель

Украина

Россия

Молдова

Грузия

Плотность

при 30˚С, г/см

0,960—0,970

0,970—0,980

0,960—0,965

0,962—0,964

Показатель

преломления

при 3О°С

1,492—1,499

1,499—1,501

1,498—1,5000

1,492—1,496

Кислотное число,

мг КОН

5,1—8,7

2,3—4,0

5,5—6,0

5,5 −6,0

Эфирное число,

мг КОН

8,7—14,2

15,0—18,6

20,0—25,0

23,0—26,0

Содержание:

Свободных

спиртов (в расчете

на ß-ФЭС), %

82,0—87,0

80,0—83,5

80,0—84,0

85,5—90,0

Терпеновых спиртов

расчете

на гераниол), %

8,2—8,7

7,0—8,2

9,6—9,8

10,0—11,2

Стеароптенов, %

4,4—5,0

1,9—2,1

1,0—1,2

4,0—5,5


Чрезвычайно важным показателем в контроле производства, а так же для составления материального баланса технологического процесса, является содержание в цветках эфирного масла. Этот показатель определяется в лаборатории по методу Далматова путем отгонки эфирного масла с водяным паром из определенной навески с последующей трехкратной экстракцией дистиллята диэтиловым (серным) эфиром, упариванием полученного экстракта, точным взвешиванием выделенного эфирного масла и расчетом содержания эфирного масла в процентном отношении к цветкам розы соответствующей влажности. В настоящее время этот трудоемкий способ анализа вытесняется более современным — хроматографическим с применением газожидкостных хроматографов.


Хроматограмма эфирного масла розы крымского происхождения (Carbowax 20M):

1 этиловый спирт 10.51   2 α-пинен 0.53   3 β-пинен 0.21   4 лимонен 0.29   5 1,8-цинеол 0.16   6 терпинолен 0.11   7 цис-розоксид   8 транс-розоксид   9 линалоол 0.95 10 нераль 0.78 11 α-терпинеол 0.93 12 гераниаль 1.06 13 геранилацетат 0.3 14 цитронеллол 2.64 15 нерол 2.20 16 гераниол 6.78 17 бензиловый спирт 0.75 18 β-фенилэтанол 67.19 

3.1.3  Характеристика вспомогательных материалов.
Характеристика активных углей

Показатели

Марка

БАУ

СКТ-6

Внешний вид

Зерна черного цвета без посторонних примесей

Цилиндрические гранулы

Насыпная масса

240

420

Влажность, %

не более

10

7

Зольность, %

не более

7

15

Степень извлечения розового эфирного масла из дистиллята, %

75

88

Маслоёмкость

в % к абсолютно сухой массе:

в состоянии насыщения

в производственном процессе

18—20

8—12

50

25—30

Кислотное число остатка розового масла после года хранения сырья, мг КОН/г

50

30


3.2 Существующие технологии переработки.

Существуют два основных способа переработки:
— гидродистилляция
— экстракция летучими растворителями.

Гидродистилляция
Способ извлечения душистых веществ из цветков розы путем их отгонки с водяным паром — это теплообменный процесс, основанный на свойстве эфирного масла перегоняться с водяным паром и базирующийся на соответствующих законах перегонки. Основными критериями служат: температура кипения компонентов эфирных масел, их парциальные давления, растворимость в воде, молекулярная масса и другие физико-химические константы. Эфирное масло перемещается из вместилищ, расположенных в соответствующих слоях ткани, на поверхность лепестка за счет диффузии, а с поверхности переход в водную, а затем в паровую фазу также посредством диффузии.
Особенностью всех растительных материалов, в том числе и эфиромасличных, влияющей на скорость и качество массообменных процессов является расположение эфиромасличных вместилищ. В цветках розы эфирное масло содержится как в свободном, так и в связанном — гликозидном состоянии во внутренних железистых тканях цветков. Содержание эфирного масла и его состав в различных морфологических частях растений не одинаков и неоднороден. В таблице приведены среднестатистические данные по содержанию и качеству эфирного масла в лепестках, целом цветке и чашечке.
Содержание эфирного масла в различных частях растения и физико-химические показатели:

 

Показатель

Лепестки

Целые цветки

Чашечки

Содержание эфирного масла. %

0,09-0,12

0,08-0,11

0,008-0,011

Удельный вес масла при 20°С. г/смЗ

0,950

0,0965

0,971

IКоэффициент преломления при 20°С

1,4900

1,4980

1,5000

Кислотное число, мг KOH

3,1

4,6

6.3

Эфирное число, мг КОН

12,6

13,6

8,2

Содержание свободных спиртов, % в пересчете на ФЭС

76.4

82,0

Следы

Содержание терпеновых спиртов, %

12,0

10,5

Следы

Парфюмерная оценка, балл

4.5

4,0.

Не имеет запаха

розового масла

 

Как следует из приведенных данных, наибольшее содержание и лучшее качество дистилляционного эфирного масла — в лепестках. Вот почему ранние традиционные технологии базировались на переработке только лепестков розы. Учитывая трудоемкость процесса сбора только одних лепестков, а также незначительную разность в качестве масел, современная промышленность перешла на сбор и переработку целых цветков розы.
3.2.1 Аппаратурно-технологическая схема с описанием технологии.

 

Ферментация  сырья (розы)
В цветках розы большая часть эфирного масла находится в связанном состоянии. В процессе ферментации под влиянием ферментов самого цветка происходит гидролиз р-глюкозидов компонентов масла и тем самым увеличивается содержание свободного эфирного масла. Эффективность процесса ферментации зависит от времени сбора цветков в течение дня.
Дневной сбор даёт эфирное масло не соответствующее стандарту по содержанию терпеновых спиртов, поэтому доставка сырья на завод осуществляется не позднее 11 часов утра переработку либо в розохранилище.
Благодаря консервирующим свойствам, широкое применение в отечественной промышленности получила ферментация в растворе поваренной соли, предложенная инженером Бобылёвым Г.И.. Способ не предъявляет особых требований к виду используемой воды, возможно использование воды из открытых водоёмов. 

Раствор хлористого натрия (200 кг соли на 800 л воды) готовится в специальных емкостях, обычно в бетонированных или футерованных бассейнах при постоянном перемешивании и подогреве до 40—50°С. При помощи насоса раствор (рассол) подается в ферментационные емкости (1) или как их еще называют — аппарат консервации розы (АКР-9,3)  в количестве 4-6 м³ на одну емкость. В неё загружают цветки розы в количестве 1,8-2,3 т., из расчета 2.0-2.5 части по массе раствора на одну часть цветков. Загрузка цветков в ферментатор может осуществляться вручную из ящиков и мешков или с использованием механизированной линии загрузки розы МЗР-3 посредством механических транспортеров. Цветки розы и водная фаза в емкости АКР-9,3 тщательно перемешивается при помощи мешалки. Процесс протекает при температуре окружающее среды  (25-З0ºС) в течение 6-12 часов. Увеличение содержания эфирного масла составляет 30-40 %. При ускоренной тепловой ферментации процесс протекает при температуре 45-50°С на протяжении 2-4 часов, при этом прирост содержания эфирного масла составляет до 80%. Возможно проведение тепловой ферментации в воде, без соли, в течение двух часов при температуре 50°С, с аналогичным предыдущему способу эффектом по выходу и качеству эфирного масла. Солевой раствор играет не только роль консерванта, способствующего более длительному хранению цветков до переработки, а также интенсифицирует последующий процесс гидродистилляции и почти в два раза сокращает время отгонки эфирного масла по сравнению с бессолевым способом. Одним из существенных недостатков процесса с использованием хлористого натрия является повышенная коррозия металлических частей технологического оборудования, а солевой сброс в окружающую среду приводит к засолению почвы и подпочвенных вод.


Переработка ферментированной массы
Процесс гидродистилляции проводят в аппаратах периодического действия АПР-3000. Количество загружаемой ферментативной массы составляет 550 кг. Проферментированную смесь при помощи насосов перекачивают из аппарата консервации розы (АКР—9,3) в перегонные аппараты (2), нагревают до температуры кипения водяным паром, подаваемым в змеевик, расположенный внутри аппарата, или обогревающую рубашку (глухой пар). Продолжительность нагрева 20-30 мин, давление пара в коллекторе перед входом в аппарат 0,3-0,4 МПа. С началом процесса перегонки и поступления дистиллята в приемник-разделитель подачу глухого пара уменьшают и подают острый пар, то есть водяной пар, направляемый непосредственно в перегоняемую смесь, через барботер. Поступление глухого и острого пара в дальнейшем регулируют так, чтобы до конца перегонки уровень жидкости в аппарате составлял 0,7-0,8 первоначального объема. Скорость гонки 6-7% от вместимости аппарата или 180-200 л/час. Количество отгоняемого дистиллята 160-180% от массы загруженных цветков. Продолжительность перегонки 4,5 часа, продолжительность всего цикла, включая загрузку, вывод, выгрузку составляет 5,5 часов. Температура дистиллята 28-32°С. Допускается отгонка дистиллята с повышенной скоростью гонки 10-15% от вместимости аппарата при наличии соответствующей поверхности холодильника.

Конденсация паров эфирного масла и воды
Для конденсации смеси паров эфирного масла и воды  применяют трубчатый вертикальный холодильник(3). Водяной пар попадает в трубное пространство теплообменника, а в межтрубное подается холодная вода.


Декантации первичного масла в приёмнике разделителе
Дистиллят, охлажденный до температуры 28—32 °С, поступает в маслоотделитель-флорентину (4), закрытую пломбой. Первичное масло в количестве 5—10 % от общего выхода застывает в верхней части маслоотделителя, откуда периодически выбирается специальными ложками.  В первичном масле содержится наибольшее количество терпеновых спиртов и стеароптенов, и поэтому оно имеет мазеобразную консистенцию.



Адсорбция вторичного масла активным углем из дистилляционных вод
Вторичное эфирное масло, составляющее 90—95 % всей массы, выделяют адсорбцией в одной — трех индивидуальных колонках (5) у каждого АПР-3000 или же в установке централизованной сорбции-десорбции. Колонки устанавливают последовательно. В качестве сорбента служит березовый активный уголь марки БАУ. Возможно также применение торфяных активных углей типа СКТ.  В адсорбер (5) загружают 15-20 кг угля (воздушно-сухая масса). Дистиллят проходит через три последовательно установленных колонки. По мере насыщения угля сорбционная способность его понижается, и масло, растворенное в дистилляте, в конечном итоге перестает сорбироваться, то есть наступает «проскок». При наличии «проскока» после третьего адсорбера, что определяется качественной реакцией раствором перманганата калия, производят перестановку адсорберов, второй адсорбер ставят на место первого, третий на место второго, а на место третьего запасной адсорбер со свежим углем. При средней загрузке угля в адсорбер — 20 кг, условной масличности сырья 0,1% и загрузке аппарата 500 кг розы насыщение угля марки БАУ происходит после пяти оборотов аппарата АПР-3000, а угля СКТ-6А —10-12 оборотов. Степень извлечения эфирного масла зависит от температуры, скорости прохождения дистилляционной воды и концентрации эфирного масла в воде. Температура должна быть не выше 32 Сº, скорость движения дистилляционной воды через свободное сечение колонки — не более 0,33 м3/(м2-с), концентрация эфирного масла в воде — не менее 0,03 %. В таких условиях степень извлечения масла 95 %.



Десорбция вторичного масла этиловым эфиром из насыщенного  угля

Экстракция производится многократным настаиванием диэтиловым эфиром или, как его еще называют серный или медицинский. Насыщенный уголь помещают в эмалированную, нержавеющую или бакелитированную емкость с нижним сливным краном, через который периодически сливают стекающую с угля воду и через 2-3 суток передают в цех экстракции. Экстракция может проводится в той же ёмкости, где проводилась сорбция. Уголь помещают в мешочки из неплотной ткани по 2-4 кг, укладывают в емкость (5) и заливают растворителем с таким расчетом, чтобы верхние мешочки были полностью им покрыты, возможно проводить экстракцию угля и насыпью, без мешочков, если днище экстрактора снабжено сеткой, препятствующей проникновению угля в сливной кран, продолжительность первого настаивание 4-6, последующих—2 часа. Общее количество настаиваний угля марки БАУ-16 —18, а СКТ-32 — 34 часов. Диэтиловый эфир, удерживаемый углем, отгоняется острым паром, поступающим под ложное днище из барботера. Пары растворителя и воды конденсируются и охлаждаются в холодильнике (6), растворитель отделяется от воды в водоотделителе (7) и возвращается в производство через цеховое хранилище или сборник. Степень извлечения эфирного масла из угля зависит от первоначальной его концентрации, удерживающая способность угля около 1 % на абсолютно сухую массу. Поэтому при насыщении угля БАУ до концентрации масла 10 % степень извлечения масла составит 90 %, а при насыщении угля СКТ-6А до 30 % степень извлечения масла 96,6 %.

Вакуум-обработка  мисцеллы и получение вторичного масла
Отгонка производится в две ступени при температуре 45—50 °С; на первой ступени под атмосферным давлением в аппаратах периодического действия концентрация мисцеллы повышается от 1—2 до 50—80%, на второй ступени под вакуумом отгоняются оставшийся растворитель и вода. Аппараты обогреваются горячей водой.
Пары растворителя, образующиеся в выпарителе (8), охлаждаются в холодильнике (9), растворитель  поступает в водоотделитель (7) и возвращается в производство. После выпарителя концентрированная мисцелла поступает в сборник (10) для отстаивания. Окончательную отгонку растворителя из концентрированной мисцеллы производят в вакуум-аппарате (11) небольшой вместимости ВА-50, ВА-100. Так как концентрированная мисцелла представляет собой смесь взаимно растворимых жидкостей, перегонка которой подчиняется закону Рауля, вакуум- перегонный аппарат должен быть снабжен насадочной колонкой (эффективность около 1 ТТ) с целью сокращения потерь эфирного масла с отгоняющимся растворителем.
Процесс проводят под давлением 13—16 кПа двумя способами: растворитель отгоняют из мисцеллы в толстом слое и в распыленном состоянии. По первому способу коэффициент заполнения аппарата не должен превышать 0,65. По второму способу концентрированная мисцелла впрыскивается в предварительно  нагретый  аппарат,  находящийся  под вакуумом. Это сокращает в 1,5 раза время обработки масла под вакуумом и повышает более чем в 2 раза содержание в его составе легколетучих компонентов.
Последние порции растворителя и вода удаляются из масла азеотропной дистилляцией. Для этого в аппарат в конце процесса вводят этиловый спирт из расчета 0,1 л на 1 кг эфирного масла в загруженной мисцелле. Вакуум-перегонный аппарат комплектуется холодильником (12) и вакуум-приемником(13).
Процесс вакуум-обработки контролируется показателем преломления и влажностью эфирного масла. При соответствии указанных показателей установленным нормам вторичное розовое масло сливают из аппарата через тампон из ваты и марли или через складчатый фильтр в тарированную емкость, взвешивают и направляют на купаж с первичным маслом.



Купажирование первичного и вторичного эфирного масла
Купажирование проводят с учётом их соотношений в производстве и требований к качеству розового масла. Купаж рекомендуется проводить большими партиями, а еще лучше одной партией. В этом случае достигается однородность качественного состава масла. Количество первичного масла в смеси 10%, остальное вторичное.

Приведение эфирного масла в товарный вид
Снятое с флорентины  первичное розовое масло грязно-серого цвета обычно содержит много воды и посторонних включений. Для их удаления первичное масло подвергается нагреванию до 50—60° С с выдерживанием при этой температуре около 1 ч. При этом вода и посторонние включения оседают на дно, а первичное масло всплывает наверх, застывает и его снимают. Отстоявшаяся вода, загрязнения и остатки первичного масла экстрагируются диэтиловым эфиром. После фильтрации эфир отгоняется и масло соединяется с основной частью первичного масла. Если после такой очистки масло оказывается недостаточно очищенным, то его растворяют в диэтиловом эфире (до полного растворения).



4. Подбор технологического оборудования.


Оборудование для отделения эфирных масел
Приемники-разделители, или флорентины предназначены для отстоя  и отделения эфирных масел из дистиллятов. Флорентины для розовых дистиллятов имеют плоское днище и суженную верхнюю цилиндрическую часть с крышкой. Флорентины для дистиллятов травянистого сырья имеют конусное днище и крышку, а также смотровой фонарь для визуального наблюдения за сливом масла. При изготовлении приемников-разделителей можно использовать эмалированные емкости, серийно выпускаемые комбинатом «Ленхнмпищеароматика».

 

Приемники-разделители:
а — для масел цветочно-травянистого сырья:
1-ротаметр;  2 – колпак; 3 – приёмная воронка; 4 - корпус; 5 – вентиль для выпуска дистиллята.
б — для розовых дистиллятов:
1 - вентиль для выпуска дистиллята; 2 – корпус; 3 – приёмный патрубок; 4- труб; 5- ротаметр.



АДСОРБЕРЫ

Адсорберы предназначены для улавливания на твердом поглотителе компонентов газовой (паровой) смеси.
Адсорберы разделяются на аппараты периодического и непрерывного действия. К адсорберам периодического действия относятся  аппараты с неподвижным слоем поглотителя, которые бывают вертикального и  горизонтального  типов.  Адсорберы периодического действия являются  одновременно  и десорберами.

 

1— корпус;
2 — патрубок  для  ввода дистиллята; 
3 — крышка; 
4 — люк; 
5 — патрубок для вывода паров;
6 — сетка для адсорбента;
7 —- выводной патрубок


Перегонный аппарат АПР-3000


Перегонный аппарат АПР-3000 периодического .действия изготовлен из углеродистой стали с эмалевым покрытием. Он представляет собой цилиндр 1 со сферическими  крышками и днищем. Нижняя часть  аппарата снабжена паровой рубашкой 2 для  обогрева глухим паром. Внутри аппарата у самого дна расположен барботер 3 для ввода острого пара. На сферической крышке аппарата  предусмотрен загрузочный люк с откидной крышкой 5, закрывающееся прижимными болтами, смотровые окна, воздушный  кран,  штуцеры для манометра и предохранительного клапана. Паровая рубашка также снабжена манометром и предохранительным клапаном. Аппарат штуцером 6 соединяется хоботом с трубчатым  холодильником. По оси днища вварен штуцер 4,  к которому крепится задвижка для выгрузки отработанного сырья в канализацию.

 



Техническая характеристика насосов-дозаторов



НД2500/1  НД630/10  НД100/10

Номинальная подача, л/ч 2500 630  100

Давление нагнетания, МПа                                                                          1.0

Диапазон регулирования хода плунжера, мм 15-60  15-60  4-16

Условный проход

присоединительных

патрубков, мм                                                                              40  25  10

Мощность привода, кВт                                                              3.0  1.1  0.27

Габаритные размеры, мм

Длина  970  803 475

ширина 350 280  215                                                                   

высота 840  677 465

Масса электродвигателя ВАО, кг                                                 245 120 48

Изготовитель         Завод «Ригахиммаш»



5.  Инженерно-технологические расчеты воды и пара, одного из основных конструктивных элементов оборудования.



Расчет расхода воды(в сутки).

При  дистилляции вода  расходуется  для  технологических нужд  и бытовых целей. Расчет водопотребления на технологические нужды ведут отдельно для каждой стадии технологического процесса, связанной с потреблением воды.

Водопотребление для проведения основных технологических процессов определяется по формуле:



G = g*n, где

g — расход воды основным потребителем, м /ч

n - количество, шт.



При дистилляции основными  потребителями  воды  являются теплообменники. Теплообменник для конденсации парового потока воды и переохлаждения жидкой фазы:





G=2*1=2м3/ч



Расход воды на проведение вспомогательных процессов: 15 % от затрат для основных технологических процессов:



Gвсп =0,15-Gосн



Gвсп=0,15*2=0,Зм3/ч



Общий расход воды на проведение технологических процессов определяется как сумма расходов на основные и вспомогательные процессы:



Gтех -Gосн + Gвсп



Gтех=2+0,3=2,3м3/ч



Расход  воды  на  хозяйственно-бытовые  нужды: 5 %  от технологических потребностей:



Gxоз=0,05*GTex* Gxoз=O,05*2,3=0,01 м3/ч




Общее водопотребление определяется как сумма расходов на

технологические и хозяйственные нужды:

Go6щ=2+0,01=2,01 м3/ч



Общий суточный расход воды для предприятия определяется по

формуле:

Q=N*T, где

Т - продолжительность рабочего дня, ч

N - количество смен


Q=2,01*8*1=16,08 м3



Водоснабжение  осуществляется  по  оборотной  схеме,  от централизованной сети водоснабжения.


Расчет расхода пара(в сутки)



В цехе водяной пар расходуется для технологических нужд. Расчет расхода пара на технологические нужды ведут отдельно для каждой стадии технологического процесса, связанной с потреблением пара. Потребление пара для проведения основных технологических процессов определяется по формуле:





G=n*g, где

g - расход пара основным потребителем, л/ч п - количество потребителей, шт. G=600* 1=600 л/ч

Общее потребление пара определяется как сумма расходов на технологические и хозяйственные нужды:

Gxoз=0,05*200=10 л/ч


Go6щ=200+10=210 л/ч



Общий суточный  расход пара для предприятия определяется по формуле:



Q=Т*N, где

Т — продолжительность рабочего дня, ч

N - количество смен



Q=210*8*1=1680 (л)



Пароснабжение завода осуществляется от центральной сети через заводской коллектор внутренним диаметром 100 мм под избыточным давлением 4 МПа, который согласно экспериментальным данным обеспечивает подачу в количестве 2,614 т/час, что вполне удовлетворяет потребности планируемого производства.



Расчет основного оборудования(на одну загрузку)

Расчет холодильника для конденсации 900 кг пара  (скорость гонки 200л/ч, время гонки 4,5 часа) и переохлаждение жидкой фазы (дистиллята) до температуры 30 С.. Принимаем холодильник с внутренним диаметром кожуха Дв = 400мм, греющие трубы диаметром 25х2,5 мм. из нержавеющей стали, холодильник типа ТНВ со следующим распределением теплоносителей: продукт в межтрубное пространство, охлаждающая вода - в трубный пучок. Температура охлаждающей воды на входе tвн = 20 С, на входе - tBK = 50°С.

Задается условный коэффициент теплопередачи: Ку = 800 Вт/(м2 *град) и условной длиной трубного пучка Н = 3 м.



1 .Тепловая нагрузка:

Q = Q1 + Q2 Bт, гдe

Q1, Вт — количество тепла, выделяющееся при конденсации

парового потока.

Q2, Вт - количество тепла, выделяющееся при переохлаждении

жидкой фазы до температуры t = 30 С



Q1 =G* г = 900/3600 * (2,26 * 106) = 0,565 106Вт

г = 2,26 * 10 Дж/ кг, - теплота парообразования (конденсации) при Р =

1 атм. (процесс протекает при атмосферном давлении).



Q = G * Св (tk - 1д) = 900/3600 * 4,87 (100 - 30) = 0,29 * 106 Вт,

где:

С = 4,87 кДж/(кг * град) - теплоемкость дистиллята (воды) при

средней температуре: tcp = (100+30)/2 = 65 °С



Q = Q1+Q2 = 0,565*106+0,29*106=0,855*106 Bt



2. Полезная разность температур при противоточной схеме Δt полезное

равняется:



Δtcp = (50+80)/2=65°С



3.Условная поверхность теплообмена:



Fy = Q /(Ку * Δt ср) = (0,65 * 106) /(800*65) = 16,4 м2



4. Число греющих труб:




n = Fy /π*dH*H = 0,64/(3,14*0,025*3) = 6,9 шт.



5.Расход охлаждающей воды:



Q = Gb* Cb (tBK-tBH)

Gb = Q/Cb(tвк-tвн)= (0,855 * 106)/(4,87*(50-20)) = 6,3кг/ч=

= (22,6м3/ч)



7. Скорость воды в трубном пучке:



W = Gb/ (р * f тр) = 6,3/ (1000* 0,9167) = 0,5 м/с



8. Коэффициент теплоотдачи от пара к стенке;

____________

a=0,042 * 4√p*g*r*λ./μ*H*t Вт/(м2*град)

где:

р = 0,58 кг/м3  = 0,65 Вт /(м* град) = 0,282* 103Па*с



Соответственно плотность и теплоемкость и вязкость конденсата (воды) при температуре

tK =200 С г = 2,26 * 106 Дж /кг - теплота испарения

Н = 3 м - принятая длина трубного пучка

Δt - разность температур между паром и стенкой

Δt = tn - tcp,

Где:

tcт = (tn+ tcp)/2 = 200+(50+20)/2= 67,5° С

Δt =100-67,5 = 32,5° С

ά= 3674 Вт / m2* град


9.Коофициент теплоотдачи от стенки трубы к охлаждающей воде



Reв =  (w * dвн * p)/μ = (0,3*0,02* 1000)/(0,73* 10 -3) = 8220,

где:

μ = 0,73 * 10"3Пас (μ - вязкость воды при tcp = (50 + 20) /2 = 35°С

Критерий Рг= 5.

NuB = 0,008 * ReB0, 9* PrB0,43

NuB = 0,008 * 82200,9 * 50,43 = 0,008 * 3337 * 2 = 53

NuB = (a2*dBH)/ЛВ

а2 = (NuB * л в) / dBH = (53 * 0,63)/0,02 = 1670 Вт/ м2*град



10. Фактический коэффициент теплопередачи:



К = 985 Вт/ м2*град



11. Фактическая поверхность теплообмена:



F = Q/ K*tcp = 0,855* 106/985*65 = 13,3 м2



12. фактическая длина трубного пучка:



L= F/*dBH*n=13,3/3,14*0,025*69=2,5 M




6. Заключение





1. В данной курсовой работе представлена существующая технология  получения эфирного розового масла методом гидродистилляции на аппарате периодического действия АПР – 3000.

2. Даны характеристики сырья, готовой продукции,  вспомогательных материалов.

3. Приведены технологические расчеты воды и пара, расчёт одного из элементов оборудования – теплообменник.



Список использованной литературы


1. Д.Г.Зюков, Е.Н Андреевич, А.П. Чипига. - «Технология и оборудование эфиромасличного производства» - М.; Пищевая промышленность, 1979 190с.

2. И.И.Сидоров, Н-А.Турышева, Л.П.Фалеева, Е.И.Ясюкевич-М,; «Легкая и пищевая промышленность», 1984.-367с.

3.  «Справочник технолога эфиромасличного производства» под редакцией  А.Л.Чипиги,-М.; Легкая и пищевая промышленность, 1981.-182с.

4.  Л.Г. Назаренко, В.А. Коршунов. Е.С. Кочетков «Эфиромасличное розоводство» Симферополь 2006, -215с..

5.  А.М.Журавлев, В.С.Непоннящий, А.Е.Огарев, В.В.Осипов.-М.: Пищевая промышленность, 1980.-264с.

6.  Ф.С.Танасиенко, «Эфирные масла. Содержание и состав в растениях».

Киев:  Наукова думка, 1985.-264с.

7.  С.А.Войткевич. «Эфирные масла для парфюмерии и ароматерапии».-М.: Пищевая промышленность; 1999-282с.

8. Технологические регламенты переработки цветочного сырья.